仁合益康集团有限公司齐晓林获国家专利权
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龙图腾网获悉仁合益康集团有限公司申请的专利一种高纯度吗啉硝唑的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116675647B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-18发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310156054.6,技术领域涉及:C07D233/95;该发明授权一种高纯度吗啉硝唑的制备方法是由齐晓林;张玉辉;周亚静;孙飞;董宗跃;田秀娟;王进冲;华圆;陈兴贺设计研发完成,并于2023-02-23向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种高纯度吗啉硝唑的制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种高纯度吗啉硝唑的制备方法,具体为以1‑3‑氯‑2‑羟丙基‑2‑甲基‑5‑硝基咪唑与吗啉为原料,在碱性条件下反应,再经重结晶制备得到,通过对反应条件尤其是析晶方式进行了优化,制得吗啉硝唑粗产品收率可达90%以上,精制后总收率达到85%以上,纯度能达到100%,且经过了30kg级别的中试验证,工艺重现性好,适合规模化生产。
本发明授权一种高纯度吗啉硝唑的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种高纯度吗啉硝唑的制备方法,其特征在于, S1亲核取代:1-3-氯-2-羟丙基-2-甲基-5-硝基咪唑与吗啉和碳酸钾在无水乙醇中于60~80℃反应4~6h,降温至50~60℃,过滤,滤液降温至10~20℃,用酸调pH为2~4,析晶,过滤,将滤饼加入水中,用碱调pH至8~9,保温搅拌0.2~1h,过滤,干燥得到粗品化合物I; S2重结晶:将步骤S1得到的粗品化合物I加入到纯化水中,升温至70~75℃,加入药用炭,保温搅拌0.5~1h,过滤,再升温至70~75℃后,以0.3℃min缓慢降温至60~65℃,固体析出时保温搅拌0.5~1h,再以0.5℃min缓慢降温至10~20℃,保温搅拌1.5~2.5h,离心,干燥; 所述步骤S1中1-3-氯-2-羟丙基-2-甲基-5-硝基咪唑和吗啉及碳酸钾的摩尔比为1:1.6:0.6。
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