广东药科大学马江获国家专利权
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龙图腾网获悉广东药科大学申请的专利一点红中克式千里光生物碱化合物的分离方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120504675B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-18发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511006113.7,技术领域涉及:C07D491/08;该发明授权一点红中克式千里光生物碱化合物的分离方法是由马江;杨继;张怡设计研发完成,并于2025-07-22向国家知识产权局提交的专利申请。
本一点红中克式千里光生物碱化合物的分离方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一点红中克式千里光生物碱化合物的分离方法,包括以下步骤:1将一点红干燥药材进行醇提后,浓缩得到乙醇提取物;2将乙醇提取物加水分散,并依次以石油醚和乙酸乙酯进行萃取,得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和水部位;3将水部位进行D101大孔树脂分离纯化,得到生物碱粗产品;4将生物碱粗产品进行中压制备液相色谱分离,得到浓缩物;5将浓缩物进行制备型高效液相色谱纯化,得到产物。本发明采用乙醇提取、D101大孔树脂柱层析、中压制备液相色谱和制备型HPLC进行分离纯化,成功获得生物碱化合物,操作方法简便快速,且经该方法分离得到的化合物纯度较高。
本发明授权一点红中克式千里光生物碱化合物的分离方法在权利要求书中公布了:1.一点红中克式千里光生物碱化合物的分离方法,其特征在于:包括以下步骤: 1将一点红干燥药材进行醇提后,浓缩得到乙醇提取物; 2将乙醇提取物加水分散,并依次以石油醚和乙酸乙酯进行萃取,得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和水部位; 3将水部位进行D101大孔树脂分离纯化,得到从一点红中提取分离的生物碱粗产品;D101大孔树脂分离纯化的具体步骤为:大孔树脂预处理:将D101大孔树脂用95%乙醇浸泡24h,再用95%乙醇洗至流出液加入水无白色浑浊现象为止,然后用纯水洗至流出液澄清无醇味为止,备用;大孔树脂分离纯化:将预处理后的D101大孔树脂湿法装入玻璃柱中,之后将水部位通过装有D101大孔树脂湿法的玻璃柱,进行吸附分离,然后以D101大孔树脂为固定相,乙醇-水溶剂体系作为洗脱剂,使用乙醇-水溶剂体系对D101大孔树脂进行洗脱,得到生物碱粗产品; 使用乙醇-水溶剂体系对D101大孔树脂进行洗脱的具体过程为:依次用2BV水、2BV20%乙醇、2BV30%乙醇、2BV40%乙醇、2BV60%乙醇、2BV80%乙醇和3BV100%乙醇对D101大孔树脂进行洗脱,收集水、20%乙醇、30%乙醇、80%乙醇、100%乙醇的洗脱成分作为一点红非生物碱,40%乙醇和60%乙醇的洗脱成分作为一点红粗生物碱,以40%乙醇的洗脱成分作为生物碱粗产品进行中压制备液相色谱分离; 4将生物碱粗产品进行中压制备液相色谱分离,中压制备液相色谱分离使用的是YMCODS反相C18填料,得到浓缩物;中压制备液相色谱填料粒度为50μm,将生物碱粗产品通入C18硅胶中进行分离,采用乙醇-超纯水梯度溶剂体系进行洗脱,以超纯水作为流动相A,以乙醇作为流动相B,进行洗脱分离,得到若干洗脱部位,经过HPLC进行检测,得到浓缩物备用;梯度洗脱条件为:A:B从95:5~0:100,0~600分钟;B相等度100,600~700分钟,流速为15mlmin; 5将浓缩物进行制备型高效液相色谱纯化,以超纯水作为流动相A,以含0.05%氨水的甲醇作为流动相B,以条件为A:B=70:30进行等度洗脱30分钟,收集主峰,得到克式千里光生物碱化合物, 克式千里光生物碱化合物的化学结构式为: 。
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