中国科学院地球化学研究所代立东获国家专利权
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龙图腾网获悉中国科学院地球化学研究所申请的专利一种高温高压下镍掺杂和高含水钴铬铁矿单晶的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115852488B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-21发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211644128.2,技术领域涉及:C30B29/26;该发明授权一种高温高压下镍掺杂和高含水钴铬铁矿单晶的制备方法是由代立东;胡海英设计研发完成,并于2022-12-20向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种高温高压下镍掺杂和高含水钴铬铁矿单晶的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种高温高压下镍掺杂和高含水钴铬铁矿单晶的制备方法,所述方法包括:以固态的碱式碳酸钴粉末、固态的乙酸铬III氢氧化物结晶粉末、固态的硬脂酸镍、固态的草酸粉末、固态的氢氧化铬粉末、固态的氢氧化镍粉末和液态的稀硝酸作为起始原料制备出圆柱体钴铬铁矿样品;以重量比4:1的氢氧化铬粉末和氢氧化镍粉末制备水源片;将两片水源片分别放置在圆柱体钴铬铁矿样品两端后一起放入双囊结构样品仓;然后进行高温高压反应后得到钴铬铁矿单晶;解决了目前的高温高压条件下镍掺杂的和高含水的钴铬铁矿大颗粒单晶的制备技术空白,获得大颗粒的镍掺杂的和高含水的钴铬铁矿单晶的实验样品。
本发明授权一种高温高压下镍掺杂和高含水钴铬铁矿单晶的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种高温高压下镍掺杂和高含水钴铬铁矿单晶的制备方法,其特征在于:所述方法包括:以固态的碱式碳酸钴粉末、固态的乙酸铬III氢氧化物结晶粉末、固态的硬脂酸镍、固态的草酸粉末、固态的氢氧化铬粉末、固态的氢氧化镍粉末和液态的稀硝酸作为起始原料制备出圆柱体钴铬铁矿样品;以重量比4:1的氢氧化铬粉末和氢氧化镍粉末制备水源片;将两片水源片分别放置在圆柱体钴铬铁矿样品两端后一起放入双囊结构样品仓;然后进行高温高压反应后得到钴铬铁矿单晶;圆柱体钴铬铁矿样品的制备方法包括: 步骤14、将钴铬铁矿粉末样品混合物冷压成Φ10.0mm×3.0mm的样品圆片共3片,将冷压好的3片样品混合物垂直叠加在一起放置在石墨坩埚的底部; 步骤15、在石墨坩埚壁悬挂在高温氧气氛炉的正中间,连接石墨坩埚的铂铑金属丝两端固定在竖直的四孔氧化铝管上,四孔氧化铝管上端固定在随时能放入和拉出炉体的圆盖子的正中间; 步骤16、在高温氧气氛炉侧面放置一个盛有二次去离子纯净冷水的不锈钢容器; 步骤17、在高温氧气氛炉炉体的最顶端与氩气惰性气体钢瓶、比例可调的一氧化碳和二氧化碳钢瓶相互连通; 步骤18、打开氩气惰性气体阀门持续充气30分钟,在氩气惰性气体保护下,以400°C小时的升温速率,将样品进行高温煅烧至800°C; 步骤19、待炉体内温度800°C后,切换一氧化碳气瓶和二氧化碳气瓶的控制阀门,使通过样品氧气氛炉内的一氧化碳和二氧化碳的体积比达到4:1; 步骤20、再以200°C小时的升温速率将炉体内样品仓的温度升高至1550°C,恒温焙烧15分钟使之熔化成玻璃态的钴铬铁矿; 步骤21、待样品在温度1550°C恒温焙烧15分钟后,将装有样品的石墨坩埚、四孔氧化铝管和炉体上圆盖一起拉出炉体,直接浸没在不锈钢容器中淬火成钴铬铁矿玻璃; 步骤22、将淬火后的钴铬铁矿玻璃从石墨坩埚中取出,在刚玉研钵中研磨成细粒和成分均一的样品粉末,将样品粉末放置在200°C条件下的真空干燥箱,干燥12小时; 步骤23、在冷等静压机上将钴铬铁矿玻璃样品粉末,采用碳化钨模具冷压成型,冷压成Φ4.0mm直径×4.0mm高度的圆柱体钴铬铁矿样品。
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