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杭州翰亚微电子科技有限公司张智斌获国家专利权

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龙图腾网获悉杭州翰亚微电子科技有限公司申请的专利聚合物末端硫酯基团的去除方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116693730B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-21发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310748428.3,技术领域涉及:C08F112/14;该发明授权聚合物末端硫酯基团的去除方法是由张智斌;冯陈国;陈卓;万好设计研发完成,并于2023-06-25向国家知识产权局提交的专利申请。

聚合物末端硫酯基团的去除方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种聚合物末端硫酯基团的去除方法,包括如下步骤:提供聚合物,聚合物的末端含有硫酯基团;将聚合物、有机溶剂、自由基引发剂和金属有机添加剂混合后充分反应,使得聚合物的末端的硫酯基团被去除,其中,金属有机添加剂为氢化金属有机物。本发明的聚合物末端硫酯基团的去除方法,在传统的自由基耦合方法去除聚合物末端的硫酯基团的基础上,向体系中加入具有优异提供氢原子能力的金属有机添加剂,金属有机添加剂能有效和脱除硫酯过程后产生的聚合物自由基快速结合,避免了由于聚合物自由基彼此之间的偶合终止作用而导致的聚合物分子量分布变宽,从而保证了在去除聚合物末端的硫酯基团的同时,聚合物分子量分布保持不变。

本发明授权聚合物末端硫酯基团的去除方法在权利要求书中公布了:1.一种聚合物末端硫酯基团的去除方法,其特征在于,包括如下步骤: S1,RAFT聚合合成分子量窄分布的聚乙酰氧基苯乙烯聚合物;具体步骤为: 在通风橱中组装一个5000mL三口瓶聚合反应装置,配备电动搅拌器,冷凝器,温度计,搅拌控制器,温度控制器,加热套以及氮气保护装置;向三口瓶中加入对乙酰氧基苯乙烯单体1620克,四氢呋喃溶剂2000克,三硫代碳酸酯157克,通氮气保护,搅拌混合溶液,加热至溶液回流温度,回流温度为67摄氏度;加入引发剂AIBN1.6克,保持反应温度在67摄氏度,持续搅拌20小时,当聚合反应转化率达到目标时,停止加热;待溶液冷却至室温后,将聚合反应溶液缓慢滴加到10倍体积的正己烷溶剂中,持续搅拌30分钟,停止搅拌,聚合物将沉淀于容器底部,除去上层正己烷溶剂,添加新的正己烷溶剂,持续搅拌,重复上述操作2-3次以除去未反应的单体以及引发剂;经真空干燥后获得淡黄色固体聚合物; S21,添加三正丁基氢化锡去除聚乙酰氧基苯乙烯聚合物末端硫酯基团;具体步骤为: 在三口烧瓶中,加入上述S1所制备的聚乙酰氧基苯乙烯聚合物549克,四氢呋喃1456克,依次加入自由基引发剂过氧化双月桂酰457克和三正丁基氢化锡35.6克,通氮气保护,搅拌混合溶液,加热至溶液回流温度,所述溶液回流温度为67摄氏度;保持反应温度在67摄氏度,持续搅拌10小时,溶液颜色逐渐转变为透明无色,停止加热;待溶液冷却至室温后,UV-Vis检测显示硫酸酯在320nm处的特征吸收峰完全消失表明硫酯基团已经全部从聚合物末端完全脱离; 或,S22,添加三乙基氢化锗去除聚乙酰氧基苯乙烯聚合物末端硫酯基团;具体步骤为: 在三口烧瓶中,加入上述S1所制备的聚乙酰氧基苯乙烯聚合物512克,四氢呋喃1256克,依次加入自由基引发剂过氧化双月桂酰72g和三乙基氢化锗25.6克,通氮气保护,搅拌混合溶液,加热至溶液回流温度,所述溶液回流温度为67摄氏度;保持反应温度在67摄氏度,持续搅拌7小时,溶液颜色逐渐转变为透明无色,停止加热;待溶液冷却至室温后,UV-Vis检测显示硫酸酯在320nm处的特征吸收峰完全消失表明硫酯基团已经全部从聚合物末端完全脱离。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人杭州翰亚微电子科技有限公司,其通讯地址为:310008 浙江省杭州市钱塘区河庄街道青西二路1099号综合楼602-187号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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