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宁波大红鹰药业股份有限公司肖志勇获国家专利权

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龙图腾网获悉宁波大红鹰药业股份有限公司申请的专利一种工业化生产舒林酸的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117326991B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-21发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202210725732.1,技术领域涉及:C07C315/02;该发明授权一种工业化生产舒林酸的方法是由肖志勇;向永强;鲁磊;郑先军;周涛;张鲁峰;陈云秀;钱卫中;余剑伟设计研发完成,并于2022-06-23向国家知识产权局提交的专利申请。

一种工业化生产舒林酸的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种工业化生产舒林酸的方法。本发明将化合物15‑氟‑2‑1‑4‑甲硫基苄基茚与乙醛酸在有机碱苄基三甲基氢氧化铵的催化下,进行缩合反应生成化合物2,然后化合物2在氢溴酸乙酸溶液下进行异构化反应生成化合物3,大大提高了反应转化率和收率,且降低了三废问题,所得化合物3经双氧水氧化后,最终得到化合物4即舒林酸粗品,粗品再经异丙醇重结晶后得到高纯度的舒林酸。本发明舒林酸制备过程中所使用的原料及试剂价格相对便宜,成本低廉,整个制备过程反应条件温和,操作简单安全,便于实现工业化生产。

本发明授权一种工业化生产舒林酸的方法在权利要求书中公布了:1.一种工业化生产舒林酸的方法,其特征在于,包括如下步骤: 1化合物2的合成: 在容器中加入化合物1,催化剂三通B,甲醇,加料毕,开启搅拌,在室温下开始滴加乙醛酸,滴加毕进行保温反应,反应结束后用HCl水溶液调pH至2~4,过滤,得到化合物2; 所述步骤1中,所述化合物1为5-氟-2-1-4-甲硫基苄基茚,所述三通B为苄基三甲基氢氧化铵; 所述步骤1中,所述催化剂三通B与化合物1的摩尔比为1~3:1; 所述步骤1中,所述甲醇与化合物1的质量比为1~3:1; 所述步骤1中,所述乙醛酸与化合物1的摩尔比为1:1~2; 2化合物3的合成: 在容器中加入所述步骤1制得的化合物2,乙酸,加料毕,开启搅拌,加入催化剂氢溴酸乙酸溶液,升温至25~110℃后保温反应至反应结束,减压蒸馏出乙酸,加入甲苯进行精制,过滤干燥,得到化合物3; 所述步骤2中,所述乙酸与化合物2的质量比为2~10:1; 所述步骤2中,所述催化剂氢溴酸乙酸与化合物2的摩尔比为0.03~1:1; 3化合物4的合成: 在容器中加入所述步骤2制得的化合物3,催化剂乙酸,二氯甲烷,加料毕,开启搅拌,加入H2O2,加热升温至25~80℃,保温反应至反应结束,加入硫代硫酸钠水溶液搅拌淬灭反应,淬灭反应后,加入水搅拌静置分层,水相用二氯甲烷萃取,有机相浓缩出二氯甲烷,加入乙酸乙酯进行精制,过滤干燥,得到化合物4,即舒林酸粗品; 所述步骤3中,所述乙酸与化合物3的质量比为1~3:1; 所述步骤3中,进行化合物4合成时的二氯甲烷与化合物3的质量比为4~8:1; 所述步骤3中,所述H2O2与化合物3的摩尔比为1~5:1; 4化合物4的精制: 在容器中加入异丙醇,所述步骤3制得的化合物4,搅拌下加热至75~85℃,待物料完全溶解后,缓慢降温至0~10℃进行重结晶,过滤干燥得到舒林酸成品; 所述步骤4中,所述异丙醇与化合物4的质量比为1~10:1; 所述三通B为苄基三甲基氢氧化铵。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人宁波大红鹰药业股份有限公司,其通讯地址为:315800 浙江省宁波市北仑区小港安居路317号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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