苏州开元民生科技股份有限公司蒋长生获国家专利权
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龙图腾网获悉苏州开元民生科技股份有限公司申请的专利一种苯唑草酮中间体3-[3-溴-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4, 5-二氢化异噁唑的合成方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120842163B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-21发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511374288.3,技术领域涉及:C07D261/04;该发明授权一种苯唑草酮中间体3-[3-溴-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4, 5-二氢化异噁唑的合成方法是由蒋长生;雍成松;黎梦;余志强;黄忠林设计研发完成,并于2025-09-25向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种苯唑草酮中间体3-[3-溴-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4, 5-二氢化异噁唑的合成方法在说明书摘要公布了:本发明涉及化学制药技术领域,公开了一种苯唑草酮中间体3‑[3‑溴‑2‑甲基‑6‑甲基磺酰基苯基]‑4,5‑二氢化异噁唑的合成方法,以2,3‑二甲基氯苯为原料先进行砜基化反应,生成2,3‑二甲基苯甲砜;再经过溴化反应得到2,3‑二甲基‑4‑溴苯甲砜。然后再通过肟化、氯化和环合得到3‑[3‑溴‑2‑甲基‑6‑甲基磺酰基苯基]‑4,5‑二氢化异噁唑。本发明采用了甲基亚磺酸钠直接砜基化,避免使用甲硫醇钠和二甲基二硫等恶臭试剂,并且还减少甲硫醚的氧化工序,总体反应收率高,环境压力小,成本低,废水处理难度小,适合工业化生产。
本发明授权一种苯唑草酮中间体3-[3-溴-2-甲基-6-(甲基磺酰基)苯基]-4, 5-二氢化异噁唑的合成方法在权利要求书中公布了:1.一种苯唑草酮中间体3-[3-溴-2-甲基-6-甲基磺酰基苯基]-4,5-二氢化异噁唑的合成方法,其特征在于:该合成方法包括如下步骤: S1.在反应器中加入2,3-二甲基氯苯、甲基亚磺酸钠、铜催化剂、氨基酸盐和溶剂,氮气保护下,搅拌升温,保持体系在温度80~130℃下反应10~30hr,反应完毕后降至室温,然后将反应物料倒入到水中,过滤,水洗,烘干得到2,3-二甲基苯甲砜; S2.将S1中得到的2,3-二甲基苯甲砜和有机溶剂投入干燥的反应器中,搅拌溶解,缓慢加入路易斯酸催化剂,待搅拌均匀后冰水浴降温,滴加液溴保持体系温度在0~10℃,滴加完毕后升温至40~60℃保温反应1~6hr,反应结束后将混合物倒入冰水中淬灭,分层,水相用有机溶剂萃取一次,合并有机相,脱溶后得到2,3-二甲基-4-溴苯甲砜粗品,加入乙酸乙酯进行重结晶得到2,3-二甲基-4-溴苯甲砜精制品; S3.将S2得到的2,3-二甲基-4-溴苯甲砜精制品投入干燥的反应器中,加入N,N-二甲基甲酰胺,搅拌溶解后降温至-20~-10℃,投入甲醇钠,待搅拌均匀后继续降温至-60~-30℃,滴加亚硝酸正丁酯,滴毕后保温反应,反应结束后将反应液倒入冰水中淬灭,滴加盐酸调节pH值至中性,加入二氯甲烷萃取; S4.将S3的二氯甲烷萃取液投入反应器中,降温至0~10℃,分批加入三氯异氰尿酸,根据中控检测待反应结束后加入三乙胺调pH值8~9,然后将反应液转移至压力釜中,氮气置换后通入乙烯气体,保温保压反应,待反应结束后静置分层,有机层脱溶后加入甲醇进行重结晶,过滤,烘干得到3-[3-溴-2-甲基-6-甲基磺酰基苯基]-4,5-二氢化异噁唑。
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