东华大学冯训达获国家专利权
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龙图腾网获悉东华大学申请的专利一种自支撑双连续有序介孔二氧化硅材料的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119954163B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-25发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510200473.4,技术领域涉及:C01B33/12;该发明授权一种自支撑双连续有序介孔二氧化硅材料的制备方法是由冯训达;李庆;汤清晨;梁祥;黄海瑞设计研发完成,并于2025-02-24向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种自支撑双连续有序介孔二氧化硅材料的制备方法在说明书摘要公布了:一种自支撑双连续有序介孔二氧化硅材料的制备方法,首先对Pluronic系列嵌段共聚物修饰可聚合基团,随后将其和光引发剂、水或其他溶剂按一定比例混合,从而自组装形成双连续立方相液晶结构,随后光引发聚合成液晶聚合物,作为制备介孔材料的模板;将得到的液晶聚合物浸泡在二氧化硅前驱体溶液中一定时间后取出,经历干燥、固化、高温煅烧等步骤,得到自支撑双连续有序介孔二氧化硅材料。本发明制备的自支撑介孔材料具有高比表面积、三维连续贯通的开放的孔结构和高度均一的孔径。同时,本发明解决了目前自支撑双连续有序介孔二氧化硅材料制备困难、成本高等问题,有望实现自支撑双连续有序介孔二氧化硅材料的大规模生产与应用。
本发明授权一种自支撑双连续有序介孔二氧化硅材料的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种自支撑双连续有序介孔二氧化硅材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤: 步骤1合成可聚合嵌段共聚物: 将20g三嵌段共聚物PluronicP84溶解于120mL二氯甲烷中,随后将溶液转移至250mL烧瓶中并在650rmin的转速下搅拌10min;之后,向溶液中加入1.988mL三乙胺,冰浴至0℃并搅拌30min;随后将1.156mL丙烯酰氯与30ml二氯甲烷混合,缓慢滴加到上述溶液中;丙烯酰氯溶液滴加结束后再继续冰浴30min,随后在25℃下搅拌反应12小时;反应结束后的溶液用5wt%碳酸氢钠溶液洗涤,分液后取有机层,用无水硫酸钠干燥后过滤;25℃下在旋转蒸发仪中减压蒸馏除去二氯甲烷,得到粘稠状粗产物,然后将粗产物溶解在无水乙醚中,沉淀过滤出残余的三乙基氯化铵;室温下在旋转蒸发仪中减压蒸馏除去乙醚,最后在真空冷冻干燥器中干燥24小时,得到无色粘稠状产物P84DA; 步骤2制备Doublegyroid相液晶弹性体模板: 首先在2ml离心管中准确称量0.5g的P84DA;随后,精确量取257µL去离子水和2.3mg光引发剂,加入上述离心管中与P84DA混合;使用离心机对混合物进行5min的离心处理;离心结束后用搅拌棒进行搅拌混合均匀;此搅拌和离心的步骤被重复执行,直至离心管内的样品完全混合均匀,成为均相透明的胶状物质;随后,将上述离心管内的液晶样品移至氟化处理的疏水玻璃板上;在疏水玻璃板边缘放置垫片;最后,覆盖上另一片玻璃板,通过压实操作确保样品的均匀分布,并使用夹子进行固定;放置于定制的波长为395nm的弱紫外灯下聚合12h;光照结束后,撬开玻璃板,揭下液晶聚合物膜;随后将上述得到的液晶聚合物膜放入烘箱中在60℃下干燥24h,即得Doublegyroid相液晶弹性体模板; 步骤3制备硅前驱体溶液: 将硅酸四乙酯与去离子水混合,将20mL硅酸四乙酯混合液与6.464mL稀盐酸水溶液混合,在40℃下搅拌反应40min,直至混溶成为均匀透明的溶液; 步骤4制备自支撑双连续有序介孔二氧化硅材料: 在室温下,将上述Doublegyroid相液晶弹性体模板在硅前驱体溶液中浸泡;浸泡结束后捞出Doublegyroid相液晶弹性体模板并用去离子水洗去表面的硅前驱体溶液并擦干,在室温下静置24h,直至液晶聚合物硅前驱体复合物固化;随后将上述初步固化的复合物放入烘箱中在60℃下继续干燥固化24h;最后,在空气气氛下,于管式炉中将液晶聚合物硅前驱体复合物进行煅烧,得到自支撑双连续有序介孔二氧化硅材料。
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