陕西巴斯腾科技有限公司阎春平获国家专利权
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龙图腾网获悉陕西巴斯腾科技有限公司申请的专利一种间对异丙基酚/间对丙基酚制备百里香酚方法及系统获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120309451B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-11-25发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510437894.9,技术领域涉及:C07C37/68;该发明授权一种间对异丙基酚/间对丙基酚制备百里香酚方法及系统是由阎春平;王继斌;王旋;阎许文馨;黄怿夏设计研发完成,并于2025-04-09向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种间对异丙基酚/间对丙基酚制备百里香酚方法及系统在说明书摘要公布了:本发明公开了一种间对异丙基酚间对丙基酚制备百里香酚方法及系统,将间对异丙基酚间对丙基酚混合物加入到加有催化剂的反应器中,于一定温度下进行反应,反应中异丙基酚等发生脱丙基反应,得到苯酚与丙烯等混合物,反应在专用在线自动分析仪器的控制下完成反应;混合物降温至一定温度,将反应产生的丙烯加压储存于球罐中,再在另一反应釜中加入烷基化催化剂、低品级苯酚与间甲酚的混合物进行酚与丙烯的烷基化反应,反应液精馏得到高纯苯酚、高纯间甲酚、邻异丙基酚、对异丙基酚粗品、2‑异丙基‑5‑甲酚、4‑异丙基酚‑3‑甲酚,本发明可以将价值低、市场需求少的混合间对异丙基酚间对丙基酚转为有市场规模的邻异丙基酚和对异丙基酚等产品。
本发明授权一种间对异丙基酚/间对丙基酚制备百里香酚方法及系统在权利要求书中公布了:1.一种间对异丙基酚间对丙基酚制备百里香酚方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤一:脱异丙基丙基反应: 在不锈钢高压反应器中装入酸性硅铝氧化物、磷酸锆,再加入间对异丙基酚间对丙基酚混合物,密闭反应器,升温加热至210~280℃反应5~8小时,压力逐步升至1.3~3.0MPa,当压力稳定不变时通过保温至50~60℃的自动取样系统取样,采集的样品进入在线自动检测系统检测,要求间异丙基酚≤0.5%结束反应,内盘管中用程序降温的导热油降温,0.5~1小时内快速降温至≤180℃,逐步排出反应中放出的丙烯;排出的气体经加压泵加压储存于不锈钢球罐中;排完气体后裂解反应冷凝液稍冷用氮气置换0.5小时,过滤得到裂解反应产物,固体催化剂套用; 步骤二:异丙基酚、百里香酚的合成: 在步骤一裂解与转位反应的同时,在另一个不锈钢压力釜中加入间甲酚或苯酚或间甲酚与苯酚的混合物、酸性催化剂、阻聚剂,开动搅拌,升温至160℃,将第一步裂解反应降温后排出的储存在球罐中丙烯同步缓慢减压通入不锈钢压力釜中反应,保持釜温在170~200℃,反复多次通丙烯至釜内压力维持2.3~2.5MPa;在球罐压力降为2.6MPa,压力釜压力不再降低时排出釜内未反应的气体;然后继续反复多次通球罐内丙烯反应至压力釜内压力1.3~1.5MPa,在球罐压力降为1.6MPa,压力釜压力不再降低时排出未反应的气体;反复通丙烯反应至釜内压力0.6MPa,在球罐压力降为0.7MPa,压力釜压力不再降低时排出未反应的气体;通丙烯反应至釜内压力0.1MPa,在球罐压力降为0.1MPa,压力釜压力不再降低时排出未反应的气体;再继续通丙烯反应至球罐压力0.03MPa结束通气,通丙烯时间在3~12小时,通完保温反应2小时;压力釜在1~3小时降温至≤90℃,往釜内物料中加10~35%液碱中和至PH7~8,分去盐水层,物料层加入精馏塔塔釜中,在-0.085~-0.095MPa,回流比10~20,精馏得到99.5%高纯间甲酚,然后依次得到≥99%2-异丙基-5-甲酚、≥99%高效杀菌剂4-异丙基-3-甲酚;或99.5%苯酚、99%邻异丙基酚、≥96%对异丙基酚粗品;或99.5%苯酚、99.5%间甲酚、99%邻异丙基酚、≥96%对异丙基酚粗品、≥99%2-异丙基-5-甲酚、≥99%高效杀菌剂4-异丙基-3-甲酚; 对异丙基酚粗品在反应器中加入对异丙基酚粗品和甲醇,开动搅拌,升温至60~70℃使物料完全溶解,然后先用循环水2~3小时降温至30~40℃,再用冷冻盐水2~4小时降温至-10~10℃,保温1~3小时,过滤,抽干,烘干,得到≥99%对异丙基酚; 步骤三:精馏分离: 将步骤一过滤得到的反应产物混合液加入精馏塔塔釜中,减压精馏,得到≥99.5%高品级苯酚,有时会有少量≥85%的3-乙基-5-甲酚粗品; 在反应器中加入3-乙基-5-甲酚粗品和甲醇,开动搅拌,升温至60~70℃使物料完全溶解,然后先用循环水2~3小时降温至30~40℃,再用冷冻盐水2~4小时降温至-10~10℃,保温1~3小时,过滤,抽干,烘干,得到≥99%3-乙基-5-甲酚。
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