国滢进出口(上海)有限公司邵盼盼获国家专利权
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龙图腾网获悉国滢进出口(上海)有限公司申请的专利一种六氟丙烯三聚体电解氟化制备3-五氟乙基-4-三氟甲基-十二氟己烷的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119980267B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-02发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510335851.X,技术领域涉及:C25B3/11;该发明授权一种六氟丙烯三聚体电解氟化制备3-五氟乙基-4-三氟甲基-十二氟己烷的方法是由邵盼盼;魏彭涛设计研发完成,并于2025-03-20向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种六氟丙烯三聚体电解氟化制备3-五氟乙基-4-三氟甲基-十二氟己烷的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种六氟丙烯三聚体电解氟化制备3‑五氟乙基‑4‑三氟甲基‑十二氟己烷的方法,涉及有机氟化学领域。本方法采用无水氟化氢作为溶剂和氟源,在镍或蒙乃尔合金电解槽中进行电解氟化,通过优化电流密度、电压、温度及反应时间,提高氟化选择性,减少副产物的生成,并通过精馏纯化目标产物。本方法工艺稳定,可控性强,适用于工业化生产。
本发明授权一种六氟丙烯三聚体电解氟化制备3-五氟乙基-4-三氟甲基-十二氟己烷的方法在权利要求书中公布了:1.一种六氟丙烯三聚体电解氟化制备3-五氟乙基-4-三氟甲基-十二氟己烷的方法,其特征在于,包括以下步骤: 1配制电解液:在电解槽中加入无水氟化氢100~500质量份,加入导电盐0.5~5质量份,并搅拌均匀; 2加入原料:在搅拌条件下,向电解槽中加入六氟丙烯三聚体50~300质量份,使其在HF中均匀溶解,随后加入2.5~6份催化剂; 3电解反应:应在密闭体系内进行电解反应,控制电流密度和电压,在-10~5℃下电解5~24小时; 4反应终止及分离:反应结束后,将反应混合物通过蒸馏回收HF,并对剩余液体进行水洗、中和;采用减压精馏对目标产物进行纯化,得到3-五氟乙基-4-三氟甲基-十二氟己烷; 所述催化剂由络合活性剂与氨水得到催化剂前驱体,装入反应器中进行氟化制得; 所述络合活性剂由烯丙基聚乙二醇、二茂铁基己硫醇、反式-2-丁烯-1,4-二甲酸、二甲基丙烯S-硫代二磷酸反应制得; 所述催化剂的制备方法: S1、混合溶液配制:按重量份,在300-500份水中加入29-58份CoNO32、10-20份ZnNO32、4-8份LaNO33,再加入络合活性剂,搅拌,将20-50份质量百分比20-30%的氨水滴加到反应釜中,在50-70℃进行反应100-150分钟,形成凝胶后老化,喷雾干燥,然后再经400-600℃焙烧,得到催化剂前驱体; S2、催化剂的制备:将S1得到的催化剂前驱体装入反应器中,通入5-10倍体积的氮气与HF的混合气体,混合气体体积比1:0.2-0.5,进行氟化,通气结束,用氮气置换,制得催化剂; 所述络合活性剂的制备方法为: 按重量份,将150-200份烯丙基聚乙二醇,0.03-0.5份二茂铁基己硫醇,10-20份反式-2-丁烯-1,4-二甲酸;3-8份二甲基丙烯S-硫代二磷酸,0.3-3份过氧化苯甲酰,50-60℃搅拌反应120-150分钟,得到络合活性剂。
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