临涣焦化股份有限公司魏玉东获国家专利权
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龙图腾网获悉临涣焦化股份有限公司申请的专利一种碳酸二甲酯的纯化方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120842082B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-02发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511330129.3,技术领域涉及:C07C68/08;该发明授权一种碳酸二甲酯的纯化方法是由魏玉东;彭尚;李想;胡波;陈圆弟;赵晗;张雪峰;王毅设计研发完成,并于2025-09-17向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种碳酸二甲酯的纯化方法在说明书摘要公布了:本发明公开有一种碳酸二甲酯的纯化方法,属于碳酸二甲酯加工技术领域,用于解决在现有技术中的一氧化碳与亚硝酸甲酯合成制备的电子级碳酸二甲酯的工艺繁杂的技术问题;一种碳酸二甲酯的纯化方法,用于CO和亚硝酸甲酯制备碳酸二甲酯的脱气塔塔釜物料的提纯,包括以下步骤:将来自脱气塔塔釜物料、活性炭混合,反应体系温度升高至70‑80℃。本发明是通过优化碳酸二甲酯的精馏工艺,并通过制备得到的吸附填料对精馏后的碳酸二甲酯进行吸附除杂,不仅有效的提高碳酸二甲酯的纯度,有效的降低其中的甲醇、水、金属离子等杂质的含量,制备得到的电子级的碳酸二甲酯产品,还简化后处理流程,更加符合生产需求。
本发明授权一种碳酸二甲酯的纯化方法在权利要求书中公布了:1.一种碳酸二甲酯的纯化方法,用于CO和亚硝酸甲酯制备碳酸二甲酯的脱气塔塔釜物料的提纯,其特征在于,包括以下步骤: S1、将来自脱气塔塔釜物料、活性炭混合,反应体系温度升高至70-80℃,保温搅拌80-100min,后处理,得到脱色DMC; S2、将脱色DMC、草酸二甲酯送入精馏塔,精馏塔压力降低至30-40kPa,温度逐步升高至90℃,纯化去杂,接取温度为65-80℃区段的馏分,得到精馏DMC; S3、将精馏DMC通入装有吸附填料的吸附罐中,进行循环吸附,得到碳酸二甲酯产品; 所述吸附填料由以下步骤加工得到: A1、将分子筛置于马弗炉中,马弗炉温度升高至500-600℃,有氧焙烧4-5h,自然降温至室温,得到预处理分子筛; A2、在惰性气体氛围保护下,将预处理分子筛、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氮烷、甲苯混合,反应体系温度升高至100-110℃,保温反应3-4h,后处理,得到不饱和改性分子筛,其中,所述预处理分子筛、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氮烷、甲苯的用量比为15g:3-4g:100mL; A3、将不饱和改性分子筛、乙烯基乙酸、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酰胺、甲苯混合,向反应体系中加入乳化液,反应体系温度升高至70-80℃,向反应体系中加入引发剂,保温反应2-3h,后处理,得到双亲性分子筛,其中,所述不饱和改性分子筛、乙烯基乙酸、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯酰胺、甲苯、乳化液和引发剂的用量比为30g:3-4g:4-5g:2-3g:150mL:250mL:0.3g,所述乳化液由去离子水、吐温-80、OP-10和十二烷基苯磺酸钠按100mL:2g:2g:1g组成,所述引发剂为2,2'-偶氮2-甲基丙基脒二盐酸盐; A4、在惰性气体氛围保护下,将双亲性分子筛、四氢呋喃、异氰酸丙基三乙氧基硅烷混合搅拌,反应体系温度升高至50-60℃,保温反应60-80min,后处理,得到活化分子筛,其中,所述双亲性分子筛、四氢呋喃、异氰酸丙基三乙氧基硅烷的用量比为10g:100mL:1.8-2.3g; A5、将活化分子筛、无水乙醇、正硅酸乙酯、氨基甲基三乙氧基硅烷、九氟己基三乙氧基硅烷混合,反应体系温度升高至50-60℃,向反应体系中加入催化剂,保温反应40-60min,静置老化20-22h,后处理,得到吸附填料,其中,所述活化分子筛、无水乙醇、正硅酸乙酯、氨基甲基三乙氧基硅烷、九氟己基三乙氧基硅烷和催化剂的用量比为10g:100mL:2g:1.5-1.8g:0.9-1.3g:10mL,所述催化剂为3-5molL盐酸溶液。
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