江苏凯实金桥新材料有限公司许网获国家专利权
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龙图腾网获悉江苏凯实金桥新材料有限公司申请的专利一种微通道反应器连续催化加氢合成苯甲醇的工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120923317B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-02发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511468921.5,技术领域涉及:C07C29/141;该发明授权一种微通道反应器连续催化加氢合成苯甲醇的工艺是由许网;龙书林;严钫设计研发完成,并于2025-10-15向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种微通道反应器连续催化加氢合成苯甲醇的工艺在说明书摘要公布了:本发明涉及化合物技术领域,具体地说,涉及一种微通道反应器连续催化加氢合成苯甲醇的工艺。其包括改性催发剂、无水乙醇和苯甲醛原料;该微通道反应器连续催化加氢合成苯甲醇的工艺中,通过采用中空纳米笼‑双活性层协同的改性催化剂,能够精准锚定苯甲醛分子中的醛基并优先活化醛基中的C=O键,有效减少了氢气对苯环及已生成苯甲醇的攻击,降低了苯环加氢、苯甲醇深度加氢等副反应的发生。同时,微通道反应器的高效传质传热特性,可快速移除反应热,避免局部过热,强化气液两相混合,提升氢气利用率,从而有效解决了传统工艺中目标产物苯甲醇选择性大幅下降、原料苯甲醛有效转化率低的问题。
本发明授权一种微通道反应器连续催化加氢合成苯甲醇的工艺在权利要求书中公布了:1.一种微通道反应器连续催化加氢合成苯甲醇的工艺,其特征在于,包括改性催发剂、无水乙醇和苯甲醛原料,还包括以下工艺步骤: S1.1、将苯甲醛原料经过滤器过滤,去除粒径>1μm的机械杂质,随后,将其与无水乙醇一同加入到搅拌罐中搅拌,形成溶液,再用恒相进料泵输送到预热模块预热,通过溶剂稀释降低苯甲醛浓度,得到苯甲醛-乙醇溶液; S1.2、将改性催化剂填充于微通道反应器的反应腔体内,随后通入氮气进行气密性检测,合格后切换为氢气,在0.5MPa、120℃条件下活化2h,形成催化体系; S1.3、将苯甲醛-乙醇溶液与氢气通过计量泵按体积比1:8输送至微通道反应器的气液混合模块搅拌分散,形成均匀气液乳化体系,再将其流入有改性催化剂的反应腔体中催化加氢反应,得到混合物料; S1.4、将混合物料送入气液分离器,先分离未反应氢气,经压缩机加压至1.5MPa后循环回反应系统;再将分离器底部液相产物送入精馏塔分离乙醇,回收乙醇用于原料溶解,精馏塔塔釜得到粗苯甲醇产物; S1.5、将粗苯甲醇产物输送至精密精馏塔,调真空度-0.095至-0.092MPa、回流比5:1-5.2:1;塔釜采用分段控温,待塔顶温度在82-88℃时收集馏分,塔釜杂质送回预处理,最终得到苯甲醇成品; 所述改性催发剂包括以下制备步骤: S2.1、将聚苯乙烯微球与去离子水加入搅拌机中,以300-320rmin的转速搅拌20-25min,形成均匀悬浮液;接着滴加硝酸镍溶液继续搅拌30-35min,随后滴加氢氧化钠溶液,边滴加边监测pH值,直至溶液pH在9.0-9.2,继续搅拌1h,得到混合液;在将其转移至反应釜内,密封后放入烘箱,在120-130℃条件下水热反应6-6.5h;反应结束后取出反应釜,自然冷却至室温,通过抽滤收集固体产物,用去离子水反复洗涤固体至洗涤液pH为7.0,将洗涤后的固体放入80℃鼓风干燥箱中干燥12h;最后将干燥后的固体置于马弗炉内,以5℃min的升温速率升至500℃,并在此温度下焙烧4-4.5h,完全去除聚苯乙烯模板,得到笼壁厚度15-20nm、内腔直径80-100nm的中空NiO纳米笼; S2.2、将中空NiO纳米笼放入原子层沉积设备的反应腔中并固定;接着,准备三氯化钌溶液和氯化钴溶液作为前驱体,氩气作为载气,将载气流量调节至50mLmin;反应腔沉积温度为180℃,启动设备开始沉积循环,沉积完成后,将反应腔内载气切换为氢气,氢气流量调节至30mLmin,再将反应腔温度升至280-300℃还原2-2.5h,得到负载Ru-Co内活性层的中空NiO纳米笼; S2.3、先配制前驱液,将中空NiO纳米笼加入前驱液中,再将其放入超声清洗仪,以260-300W功率超声分散20-30min,随后将混合液转移至三口烧瓶,置于磁力搅拌器上,在室温下以400-420rmin的转速搅拌4-4.5h后,将三口烧瓶连接旋转蒸发仪,在80℃、-0.09MPa条件下旋转蒸发去除乙醇,得到固体粉末;然后,将固体粉末放入马弗炉内,以3℃min的升温速率升至450℃后焙烧3h,使前驱体充分转化为WO3-TiO2复合调控层,同时,使Nb2O5均匀掺杂,最终得到中空纳米笼-双活性层协同改性催化剂。
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