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河南海川工程设计院有限公司张建军获国家专利权

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龙图腾网获悉河南海川工程设计院有限公司申请的专利一种CVD制备二次电池复合负极材料的系统及制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115747763B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-05发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211687928.2,技术领域涉及:C23C16/44;该发明授权一种CVD制备二次电池复合负极材料的系统及制备方法是由张建军;张潇瀚;马万顺设计研发完成,并于2022-12-21向国家知识产权局提交的专利申请。

一种CVD制备二次电池复合负极材料的系统及制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及新能源材料制造技术领域,公开了一种CVD制备二次电池复合负极材料的系统及制备方法,包括:固相物料输送计量系统、气相物料和载气供给系统、CVD反应和产品筛分系统、反应后物料处理系统。固相物料输送计量系统第一出口定量投料器通过管道与CVD反应和产品筛分系统连通;气相物料和载气供给系统第一出口载气混合通过管道与CVD反应和产品筛分系统连通;CVD反应和产品筛分系统第一出口CVD反应器通过管道与反应后物料处理系统连通;通过化学气相沉积工艺,经过气相物料CVD包覆,形成了满足工艺要求的二次电池复合负极一体化材料,本发明提高了二次电池的容量密度和使用寿命,对推进二次电池产业的进步具有重要意义。

本发明授权一种CVD制备二次电池复合负极材料的系统及制备方法在权利要求书中公布了:1.一种CVD制备二次电池复合负极材料的系统,包括:CVD反应器,其特征是:还包括:固相物料输送计量系统、气相物料和载气供给系统、产品筛分系统和反应后物料处理系统; 所述反应后物料处理系统,包括:过滤器、混合气体物料处理系统、回收料暂存罐、回收载气储罐、尾气处理系统及回收料气化器; 过滤器通过管道与混合气体物料处理系统连通,混合气体物料处理系统载气输出端通过回收载气储罐与载气供给系统连通;混合气体物料处理系统气相输出端通过回收料暂存罐、回收料气化器与气相供给系统连通; 所述过滤器上部具有接收CVD反应器反应后的尾气物料输入口,过滤器下部一端设有过滤粉尘排放管道,用于排放过滤粉尘至产品筛分系统的不合格品罐,不合格品罐的过滤粉尘和不合格产品物料回收至固相物料输送计量系统; 过滤器下部另一端设有冷凝液化排放管道和控制阀,控制阀用于控制排放的冷凝液化的气相物料至回收料暂存罐; 过滤器顶部设有惰性气体吹扫管道和控制阀,用于控制惰性气体吹扫过滤粉尘排放管道、吹扫冷凝液化排放管道和吹扫接至尾气处理系统的尾气排放管道;过滤器输出端设有对过滤的含气相和载气的混合气体进行处理的混合气体物料处理系统; 其中,所述过滤器为罐式过滤器,其上部设有316L丝网除沫装置,所述罐式过滤器设有冷却结构,所述冷却结构为冷却夹套、冷却盘管和内置冷却翅片中的一种或多种; 所述混合气体物料处理系统由真空机组、真空机组排气缓冲罐、压缩机、冷凝器、气液分离器组成;真空机组通过管道依次与真空机组排气缓冲罐、压缩机、冷凝器、气液分离器连通; 其中,真空机组的运行信号接入PLC系统,由PLC控制真空机组的启停与运行状态监控;真空机组还包括电动真空球阀、气动真空球阀、手动真空球阀、电磁单向阀、真空测量仪表、波纹管、真空管路;所述真空管路上设有真空气动球阀、KF接口,真空机组前设有单向阀; 其中,压缩机为隔膜压缩机、无油活塞式压缩机,压缩机带有进排气压力自调节系统,所述压缩机的运行信号接入PLC系统,由PLC控制压缩机的启停与运行状态监控; 其中,气液分离器至少包括3个出料管道:第一出料管道为液相出料管道,该液相出料管道连接至回收料暂存罐;回收料暂存罐通过回收料气化器与气相物料供给系统连通;第二出料管道为气相出料管道,该气相出料管道连接至回收载气储罐,回收载气储罐通过管道与载气供给系统连通;第三出料管道为尾气出料管道,该尾气出料管道和真空机组排气缓冲罐尾气端管道、压缩机尾气端管道连接至尾气处理系统,用于尾气外排; 所述出料管道均设有电动、气动阀门,包括球阀、蝶阀; 其中,气液分离器带有冷却夹套、内置冷却盘管、翅片;所述气液分离器还带有压力、温度、液位传感器及在线气体分析仪,相关信号通过电缆连接传入PLC系统,通过PLC系统实时监测、控制; 在线气体分析仪控制为:当在线气体分析仪分析气相组分中,载气纯度低于设定值,杂质组分含量超过设定值时,按照设定的程序自动打开管道上的阀门,出料至尾气处理系统;当在线气体分析仪分析气相组分中载气纯度高于设定值,杂质组分含量低于设定值时,按照设定的程序阀门关闭,停止向尾气处理系统出料; 所述固相物料输送计量系统,包括固相物料储存的主料仓、自动上料机、物料储存箱、定量投料器及惰性密封气,固相物料输送计量系统出口通过管道与CVD反应器连通; 其中,主料仓内部凡与物料接触的表面均喷涂防静电特氟龙,物料储存箱支撑底部设有压力称重传感器,误差不超过0.2%,重量信号接入PLC确保物料储存箱定量进料并实现进出料记录;各个料仓设有气动敲击锤,气动敲击锤按程序设定的频率自动敲击或手动控制,惰性气体对各料仓进行置换、密封,确保该系统氧含量在0.5%以下; 其中,定量投料器的材质选为SUS304、SUS316L,凡与粉体接触的面均喷涂特氟龙;定量投料器与进料器为软连接,连接管设有星型卸料阀,定量投料器设有气动敲击锤以防止物料架桥; 所述气相物料和载气供给系统,包括:惰性气体置换、气相物料和载气混合;气相物料和载气供给系统的出口通过管道与静态混合器输入端连通,静态混合器输出端通过管道与CVD反应器输入端连通;CVD反应器输出端分别通过管道与产品筛分系统和反应后物料处理系统连通; 其中,气相物料,包括含硅类的硅烷、甲基硅烷、常温下为液体但可升温气化为气体的三甲基硅烷、甲基三氯硅烷、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅;以及含碳类的甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯、在常温下为液体但能升温气化为气体的丙酮、苯、乙醇、甲苯;其中,惰性气体包括氮气、氩气、氦气; 其中,混合方法包括:静态混合气混合法、硅类气体通入液态碳类气源的挥发携带混合法和碳类气体通入液态硅类气源的挥发携带混合法; 所述CVD反应器为滚筒式回转结构炉,包括:炉管、炉体、加热元件、螺旋进料器、炉管头密封罩、炉管尾密封罩、炉管支撑装置、炉管驱动装置、底座; 其中,炉管为锥形设计,用于避免气体在炉管中流动死角的形成;所述CVD反应器包括主炉管和部分伸入主炉管内部的缩小段锥形炉管;锥形炉管位于主炉管内部,与主炉管形成的环形空间填充耐热材料达到隔热效果,耐热材料为耐热棉板、高纯石墨毡; 其中,CVD反应器炉管进料端及出料端均设置有气动敲击锤,具有按设定程序或手动控制敲击功能,敲击装置炉头与炉尾各设置1个或多个; 其中,CVD反应器前段布置有螺旋进料器,炉管内部均匀布置导向叶片,导向叶片的设置角度为+36~56°、-46~66°; CVD反应器进料装置采用螺旋进料器,所述螺旋进料器包括螺旋轴、螺旋推进电机、箱体、螺旋进料管和螺旋叶片,所述螺旋进料管和螺旋叶片为SUS314S、SUS310S、INCOLOY800H,箱体材料为SUS316L,厚度3~12mm;除螺旋进料管、螺旋轴及螺旋叶片以外,其他与粉体接触的面喷涂厚度15~60μm的特氟龙或喷涂厚度100~500μm的碳化钨;螺旋进料管内壁及螺旋叶片进行酸洗、抛光;螺旋进料器为不等螺距结构,从后往前螺距逐渐增大,螺旋进料器进料口直接连接加热区,炉管进料端锥形结构及设备整体倾斜角度0~20°; 其中,CVD反应器的加热部分分段设置n个独立控温区,加热功率独立设置和控制,加热电阻丝材质为0Cr27Al7Mo2、0Cr21Al6Nb;CVD沉积室内温区之间用耐热棉板隔开,CVD反应器设计温度700~1200℃,工作温度为750~950℃,并采用智能化温控仪表自动控温,PID自动调整,功率调整应用SCR调节,温控仪控制精度为0.1~0.3%FS,各测温点温差为±1~5℃; 其中,CVD反应器炉管进出口两端均设置有防尘密封装置,密封装置采用轴向压紧式石墨盘密封,用于防止加热气相或粉尘外溢;弹簧套于螺杆上,挤压法兰与密封圈,形成动静摩擦面保证炉室密封;密封装置配有压力传感器,用于监视密封罩附近炉室压力情况并实现超压报警、安全连锁; 其中,CVD反应器炉尾罩及炉头罩均设置进气口,用于向炉内充入反应气体以适应CVD工艺,CVD反应器炉头罩底部设置废料出料口,并设有卸料阀,所述废料密闭收集进废料箱; 其中,CVD反应器炉头罩和炉尾罩壳体材质为SUS316L不锈钢,炉头罩与物料接触的内表面喷涂特氟龙涂层, 其中,主炉管为无缝钢管,内壁抛光至粗糙度0.2~4.0μm,导向叶片与焊缝酸洗抛光处理,所述炉管材质选为SUS314S、SUS310S、INCOLOY800H; 其中,CVD反应器尾部出料口设有卸料阀,卸料阀下接密闭316L不锈钢筛分器; 所述产品筛分系统,包括筛分器、不合格品罐、合格品罐及自动包装设备,筛分器为不锈钢筛分器,所述不锈钢筛分器采用特制流化床、振动筛;合格物料通过不锈钢筛分器的第一出口进入合格品罐,合格品罐采用惰性气体密封; 合格品罐和自动包装设备之间设出料阀,阀门为电动、气动控制的球阀、蝶阀,所述合格品罐中物料达到设定高度时,根据设定的程序出料阀打开,合格物料进入自动包装设备,按照设定的程序、规格进行包装; CVD制备二次电池复合负极材料的系统的温度控制由温控仪、功率调节器、发热体、热电偶形成一个闭环PID温度控制系统,温控仪表为FP-23高精度可编程序温控仪,系统按给定升温曲线升温,具有手动干预调节,并可贮存不同的工艺加热曲线,并与测温传感器构成闭环控制系统,实现程序控温; CVD制备二次电池复合负极材料的系统配置电容薄膜规,测量CVD沉积室内压力,与压力传感器及出气管道上的电动、气动调节阀一起组成恒压控制系统,控制系统具有超温、断偶、过流和冷却水缺水、冷却水超压、冷却水超温、CVD炉内超压超温报警功能和具有超温安全连锁保护、气体泄漏应急切断功能; CVD制备二次电池复合负极材料的系统整体控制为可编程控制器PLC和触摸屏控制,能够实现动作控制、参数设置,设备运行实时数据显示,温度、功率、压力、流量的曲线显示,数据列表显示,报警信息显示、安全连锁,并具有记录、数据导出的功能,以及实现权限管理,防止设备出现非授权操作,所述系统防爆等级为dIICT4、防护等级为IP67、绝缘等级为F级,采用自动化控制的PLC可编程控制器、触摸屏、组态界面,实现整个系统的自动运行控制、运行状态监控、运行状态模拟显示、运行故障报警指示、安全应急处置,并通过Modbus协议将所有控制、监视信号传递给中心控制室的DCS系统,通过DCS系统集中控制。

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