江苏北矿金属循环利用科技有限公司闫珂获国家专利权
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龙图腾网获悉江苏北矿金属循环利用科技有限公司申请的专利一种机械活化法快速制备硫酸钯和硝酸钯的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120794043B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-26发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511307928.9,技术领域涉及:C01G55/00;该发明授权一种机械活化法快速制备硫酸钯和硝酸钯的方法是由闫珂;王海北;刘贵清;王芳;张帆;解雪;张金池;吴祖璇设计研发完成,并于2025-09-15向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种机械活化法快速制备硫酸钯和硝酸钯的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种机械活化法快速制备硫酸钯和硝酸钯的方法,属于钯化合物产品制备领域,包括以下步骤:1预处理:采用陶瓷罐和陶瓷球作为球磨容器及介质,陶瓷球直径包括5mm和10mm两种规格,并按3:1的质量比例混合;2原料混合:将纯度≥99.95%的钯粉与过硫酸铵按质量比1:2.36~2.57混合;3浆料制备;4机械活化;5后处理:将球磨产物进行过滤、洗涤处理后,根据目标产物选择硫酸钯或硝酸钯的纯化路径。本发明通过机械活化法以机械能替代热能作为反应驱动力,在常温下短时间内可制备出稳定性强且一致性高的产品,同时杜绝氮氧化物有毒气体产生。
本发明授权一种机械活化法快速制备硫酸钯和硝酸钯的方法在权利要求书中公布了:1.一种机械活化法快速制备硫酸钯和硝酸钯的方法,其特征在于,包括以下步骤: 1预处理:采用陶瓷罐和陶瓷球作为球磨容器及介质,陶瓷球直径包括5mm和10mm两种规格,并按3:1的质量比例混合,使用前经去离子水清洗2~3遍,100℃干燥2小时后冷却至室温; 2原料混合:将纯度≥99.95%的钯粉与过硫酸铵按质量比1:2.36~2.57混合,加入钯粉质量0.3%~0.8%的辅助研磨剂BN,倒入陶瓷罐中初步混合; 3浆料制备:将浓度1~1.5molL的分析纯硫酸按液固比2~4:1逐次加入步骤2的混合物中,搅拌成均匀浆料后加入陶瓷球并密封罐体; 4机械活化:在行星球磨机中以350~450rpm的转速球磨3~4小时,每运行30分钟暂停5分钟; 5后处理:将球磨产物进行过滤、洗涤处理后,根据目标产物选择硫酸钯或硝酸钯的纯化路径; 所述步骤5中硝酸钯的纯化路径包括: 5d将球磨产物经过滤洗涤后,将滤液升温至50~60℃,加入5molL氨水调节pH至9~11,过滤洗涤得到PdOH2沉淀; 5e向沉淀中加入稀硝酸至完全溶解,在50~80℃水浴中保温1~2小时后过滤,获得纯净PdNO32溶液; 5f蒸发结晶得到PdNO32晶体。
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