问度色谱科技(杭州)有限公司;问度色谱科技(浙江)有限公司;金华海关综合技术服务中心薛昆鹏获国家专利权
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龙图腾网获悉问度色谱科技(杭州)有限公司;问度色谱科技(浙江)有限公司;金华海关综合技术服务中心申请的专利一种贝类中全氟/多氟烷基物质的检测方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120927874B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-12-26发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511470130.6,技术领域涉及:G01N30/06;该发明授权一种贝类中全氟/多氟烷基物质的检测方法是由薛昆鹏;曹丹;叶银飞;朱倩;汪月萍;俞灵钰;吴小梅;郭会琴;代伟设计研发完成,并于2025-10-15向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种贝类中全氟/多氟烷基物质的检测方法在说明书摘要公布了:本发明提供一种贝类中全氟多氟烷基物质的检测方法,其特征在于,所述方法包括:S1、样品制备,包括:将待检测的贝肉进行粉碎匀质,得到待检测样品;S2、提取,包括:向所述待检测样品中加入水和有机溶剂进行萃取,保留有机相并浓缩,向浓缩后的有机相中加入水,作为待净化液;S3、净化,包括:使用固相萃取柱对所述待净化液进行净化,得到净化液;S4、浓缩定容,包括:将所述净化液浓缩至近干,复溶、过滤后得到待检测溶液;S5、样品检测,包括:使用液相色谱‑质谱联用仪对所述待检测溶液进行检测,采用标准曲线法,对贝类中全氟多氟烷基物质进行定性定量分析。本发明的方法能同时测定贝类中42种不同PFASs化合物的含量。
本发明授权一种贝类中全氟/多氟烷基物质的检测方法在权利要求书中公布了:1.一种贝类中全氟多氟烷基物质的检测方法,其特征在于,所述方法包括: S1、样品制备,包括:将待检测的贝肉进行粉碎匀质,得到待检测样品; S2、提取,包括:向所述待检测样品中加入水和乙腈进行萃取,保留有机相并浓缩,向浓缩后的有机相中加入水,作为待净化液; S3、净化,包括:使用固相萃取柱对所述待净化液进行净化,得到净化液; S4、浓缩定容,包括:将所述净化液浓缩至近干,复溶、过滤后得到待检测溶液; S5、样品检测,包括:使用液相色谱-质谱联用仪对所述待检测溶液进行检测,采用标准曲线法,对贝类中全氟多氟烷基物质进行定性定量分析; 所述全氟多氟烷基物质包括:全氟丙酸、全氟丁酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十六酸、全氟乙烷磺酸、全氟丁烷磺酸、全氟戊烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟庚烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸、全氟丁基磺酰胺、全氟己烷磺酰胺、全氟辛烷磺酰胺、N-甲基全氟辛烷磺酰胺、N-乙基全氟辛烷磺酰胺、N-甲基全氟辛烷磺酰胺乙醇、2N-乙基全氟辛烷磺酰胺基乙醇、全氟-2,5-二甲基-3,6-二氧杂壬酸、2,2,3,3-四氟-3-三氟甲氧基丙酸、全氟-4-甲氧基丁酸、全氟-3,6-二噁庚酸、1,1,2,2-四氟-2-全氟乙氧基乙磺酸、9-氯全氟-3-壬氧基磺酸、8:2氟调聚物磷酸二酯、全氟辛烷磺酰胺乙酸、6:2氟调聚物磺酸、8:2氟调聚物磺酸、10:2氟调聚物磺酸、3:3氟调聚物羧酸、7:3氟调聚物羧酸、6:2氟调聚物羧酸、8:2氟调聚物羧酸、4.8-二氧杂-3H-全氟壬酸和2,3,3,3-四氟-2-七氟丙氧基丙酸; 所述步骤S2中还包括在萃取后向水和有机溶剂中加入盐以使两相分层;所述步骤S2中萃取时还采用有35%~40%的盐酸水溶液,盐酸水溶液用量为乙腈体积的0.1%~0.5%; 在步骤S3中,所述净化依次包括固相萃取柱活化,上样,淋洗和洗脱;所述步骤S3中的固相萃取柱的固定相为WAX和HLB混合物,其中,WAX和HLB的质量比为1:0.5~2;所述活化为依次采用0.05%~0.2%体积的氨水甲醇、甲醇和水进行活化;淋洗液为浓度22~28mmolL的乙酸铵;所述洗脱为依次采用甲醇和0.05%~0.2%体积的氨水甲醇进行洗脱。
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