中原关键金属实验室;西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司高彪峰获国家专利权
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龙图腾网获悉中原关键金属实验室;西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司申请的专利一种无水氯化铍的制备方法及无水氯化铍获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117185321B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-01-13发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310774116.X,技术领域涉及:C01F3/00;该发明授权一种无水氯化铍的制备方法及无水氯化铍是由高彪峰;罗文;赵中伟;王东新;孙本双;孟将;李树荣;何季麟设计研发完成,并于2023-06-28向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种无水氯化铍的制备方法及无水氯化铍在说明书摘要公布了:本发明涉及无机材料技术领域,尤其涉及一种无水氯化铍的制备方法及无水氯化铍,包括将自然状态金属铍经氢气表面处理后与氯气氯化反应制备无水氯化铍,极大地缩短了工艺流程,简化了操作;同时避免了引入新的杂质,改善了铍单质与氯气反应活性差,氯化铍产率低的缺陷,提高了无水氯化铍纯度和产率,降低了含水率,氯化后无水氯化铍的产率可达58.2%~85.3%,氯化铍含量达到80.3%~94.6%;同时利用金属杂质和氯气反应生成的氯化物沸点不同进行分步提纯,进一步提高了无水氯化铍纯度,回收了铍矿中稀有金属钽,经提纯后氯化铍含量≥99.6%,无水氯化铍含水率≤0.2%。
本发明授权一种无水氯化铍的制备方法及无水氯化铍在权利要求书中公布了:1.一种无水氯化铍的制备方法,其特征在于,将自然状态金属铍经氢气表面处理后与氯气氯化反应制备无水氯化铍; 制备方法包括: 步骤1:将自然状态金属铍置于密闭反应器内,通入惰性气体形成惰性气氛; 步骤2:向密闭反应器内通入氢气对自然状态金属铍氢化处理;步骤2中加入自然状态金属铍的质量与通入氢气的流量比为1g:10~80ccm,氢化处理反应温度为200℃~800℃;自然状态金属铍粒度为15μm~250μm; 步骤3:向密闭反应器内再次通入惰性气体形成惰性气氛; 步骤4:向密闭反应器内通入氯气,经氯化反应获取氯化铍;步骤4中氯化反应温度为700℃~1000℃; 步骤5:对步骤4获取的氯化铍升华提纯进行三个温度段的升华提纯,包括: 低温升华阶段:将步骤4制备的氯化铍,在180℃~200℃下加热完成铝、铁杂质升华和氯化铍的分离; 中温升华阶段:将完成低温升华的粗制氯化铍,在240℃~260℃下加热,完成钽杂质升华和氯化铍的分离,冷却回收稀有金属钽; 高温升华阶段:将完成中温升华的粗制氯化铍,在350℃~430℃下加热,完成氯化铍升华及氯化铍与镁、钙、硅杂质分离。
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