华中科技大学;深圳华中科技大学研究院张建兵获国家专利权
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龙图腾网获悉华中科技大学;深圳华中科技大学研究院申请的专利一种PbS纳米立方体量子点的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117185342B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-01-13发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310908014.2,技术领域涉及:C01G21/21;该发明授权一种PbS纳米立方体量子点的制备方法是由张建兵;伍魏东;文艳伟;张道礼;高亮;唐江设计研发完成,并于2023-07-24向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种PbS纳米立方体量子点的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种PbS纳米立方体量子点的制备方法,该方法包括铅前体制备、成核、持续注射生长、终止反应几个步骤,该方法通过对铅硫比、温度和注射速度进行精细调节,实现了在一步合成过程中制备高度均一的立方体PbS量子点。本发明所制备的PbS纳米立方体量子点具有干净的晶面,适用于理论和实验研究以及配体强弱的表征,相较于现有方法,本发明能够原位可调控纳米立方体的尺寸,解决了现有方法无法实现尺寸可调的问题,同时通过本发明的制备方法,可以获得尺寸可调、小尺寸的PbS纳米立方体,为光电器件等领域的应用提供了新的材料选择,并为进一步研究PbS量子点的特性和性能奠定了基础。
本发明授权一种PbS纳米立方体量子点的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种PbS纳米立方体量子点的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 1铅前体制备:称取氯化铅和油胺置于三颈烧瓶中搅拌混合,其中铅的浓度为0.2-0.4molL;然后将三颈烧瓶真空抽气,将烧瓶加热; 2成核:将三颈烧瓶水浴冷却,然后将预先准备好的硫化锌量子点溶液注入到三颈烧瓶中,并立即开始计时,此时的硫化锌注入用于成核; 3持续注射生长:当步骤2硫化锌量子点溶液注入至预设时间时,使用注射泵控制注射速度,持续注射硫化锌量子点溶液,并调节温度和注射时间,分阶段改变注射温度和硫化锌量子点的浓度; 4终止反应:步骤3的反应结束后,水浴冷却,当温度降低后,注入正己烷和油酸结束反应,将反应液均分到多个离心管中,进行离心,倒掉上层清液并收集下部沉淀溶解于四氯乙烯中再次离心,弃去底部沉淀,再加入乙腈将量子点沉淀下来,干燥后即为制备得到的PbS纳米立方体量子点; 所述步骤2中将三颈烧瓶水浴冷却至70℃-90℃; 所述步骤3中分别在温度为90℃时注射保持30min、在温度为120℃注射保持50min、在温度为160℃注射保持70min; 所述步骤3中分三阶段注射过程中,控制ZnS中S的物质的量与铅前体中Pb的物质的量之比应超过1.15:1; 在所述步骤3中分三阶段注射过程中,三阶段中ZnS物质的量分布比例为1:5:36或者为2:10:9。
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