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常州优凯美医药科技有限公司张晓获国家专利权

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龙图腾网获悉常州优凯美医药科技有限公司申请的专利一种氨基化甲酰胺基吡唑衍生化合物的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN118878464B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-01-16发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202410911356.4,技术领域涉及:C07D231/40;该发明授权一种氨基化甲酰胺基吡唑衍生化合物的制备方法是由张晓;许金东;李春柱设计研发完成,并于2024-07-09向国家知识产权局提交的专利申请。

一种氨基化甲酰胺基吡唑衍生化合物的制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及吡唑衍生化合物合成技术领域,具体是一种氨基化甲酰胺基吡唑衍生化合物的制备方法,该方法包括以下步骤:S1、通过吡唑胺与三苯基氯甲烷为原料合成中间体1;S2、中间体1通过肼解反应合成中间体2;S3、中间体2通过亚硝酸钠氧化成中间体3;S4、中间体3与Boc‑乙二胺进行缩合制备得到目标产物。本发明中的原料容易获得,反应过程温和,通过肼解反应合成关键中间体酰基肼,再将酰基肼用亚硝酸钠氧化成中间体酰基叠氮,从而避免了避免了昂贵试剂DPPA的使用,大大节省了物料成本。

本发明授权一种氨基化甲酰胺基吡唑衍生化合物的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种氨基化甲酰胺基吡唑衍生化合物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤: S1、在缚酸剂存在下,将吡唑胺与三苯基氯甲烷在二氯甲烷中升温回流反应,降温并保温一段时间,进行第一次抽滤,滤液浓缩至粘稠状,常温下通过正己烷析晶,之后继续降温第二次抽滤后真空干燥得到中间体1; S2、将步骤S1中制备的中间体1与水合肼在甲醇中进行升温回流反应,常压蒸馏出过量甲醇,降温加入乙酸乙酯,继续降温并保温一段时间,抽滤之后通过乙酸乙酯漂洗,真空干燥得到中间体2; S3、将步骤S2中制备的中间体2中加入水搅拌均匀,降温滴加稀盐酸搅拌一段时间,搅拌完成之后在相同温度下缓慢滴加亚硝酸钠溶液,在相同温度下保温一段时间,抽滤,冷水漂洗得到中间体3; S4、将步骤S3中制备的中间体3溶解于甲苯中,室温下加入无水硫酸钠继续搅拌一段时间,过滤去除硫酸钠得到干燥溶液,将上述干燥溶液滴加到含有Boc-乙二胺和TEA的甲苯热溶液中反应一段时间后降温析晶并过滤,依次通过甲苯和乙醇漂洗,真空干燥得到目标产物; 所述步骤S1中缚酸剂为三乙胺,升温回流反应为4-10h,在10℃下保温0.5-2h,第一次抽滤并通过正己烷析晶之后进行第二次抽滤,第二次抽滤的温度为5℃,真空干燥的温度为30℃,其中吡唑胺与三苯基氯甲烷的摩尔比为1:1; 所述步骤S2中升温回流反应的时间为18-24h,加入乙酸乙酯的温度为20-30℃,加入乙酸乙酯之后继续降温至0-10℃并保温0.5-2h,真空干燥的温度为30℃,其中中间体1与水合肼的摩尔比为1:1.5; 所述步骤S3中滴加的稀盐酸浓度为5%,滴加稀盐酸的温度为0-10℃,滴加稀盐酸之后继续搅拌的时间为10-30min,亚硝酸钠的浓度为20%,亚硝酸钠滴加完成之后在0-10℃下保温0.5-2h; 所述步骤S4中加入无水硫酸钠之后搅拌的时间为0.5-2h,带有中间体3的干燥甲苯溶液滴加到含有Boc-乙二胺和TEA的甲苯的80-100℃的热溶液中并反应1-2h,之后降温析晶的温度为0-10℃,在40℃下真空干燥得到目标产物。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人常州优凯美医药科技有限公司,其通讯地址为:213000 江苏省常州市常州经济开发区丁堰街道联丰路101号联谷智造中心9幢;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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