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赣江中药创新中心金红利获国家专利权

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龙图腾网获悉赣江中药创新中心申请的专利一种吴茱萸-石虎配方颗粒标准参考物的应用获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120908364B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-01-16发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511416167.0,技术领域涉及:G01N30/06;该发明授权一种吴茱萸-石虎配方颗粒标准参考物的应用是由金红利;艾嘉浩;何思思;甘佳攀;徐鑫;邹佳芬;梁鑫淼设计研发完成,并于2025-09-30向国家知识产权局提交的专利申请。

一种吴茱萸-石虎配方颗粒标准参考物的应用在说明书摘要公布了:本发明提供一种吴茱萸‑石虎配方颗粒标准参考物的应用,属于中药质量控制技术领域,所述应用包括薄层色谱鉴别、特征图谱检测,以及吴茱萸‑石虎配方颗粒、吴茱萸‑吴茱萸配方颗粒的鉴别方法上的应用,将吴茱萸‑石虎饮片经水提取得到吴茱萸‑石虎提取液,采用膜分离得到吴茱萸‑石虎透过液A、吴茱萸‑石虎透过液B,吴茱萸‑石虎透过液A采用高效纯化制备得吴茱萸‑石虎洗脱液,将吴茱萸‑石虎洗脱液与吴茱萸‑石虎透过液B合并浓缩、干燥得吴茱萸‑石虎配方颗粒标准参考物本发明制得的标准参考物作为随行对照,可准确定位吴茱萸‑石虎配方颗粒、吴茱萸‑吴茱萸配方颗粒色谱峰,实现吴茱萸‑石虎配方颗粒、吴茱萸‑吴茱萸配方颗粒有效区分。

本发明授权一种吴茱萸-石虎配方颗粒标准参考物的应用在权利要求书中公布了:1.一种吴茱萸属石虎配方颗粒标准参考物的应用,其特征在于, 所述标准参考物的制备方法如下: 步骤S1:称取吴茱萸属石虎1kg,投入20L提取罐中,加入8L纯水,浸泡30分钟,开蒸气加热至98-100℃,提取60分钟,200目滤布滤过,收集滤液;固体滤渣再加6L纯水,开蒸气加热至98-100℃,提取40分钟,200目滤布滤过,收集滤液,合并两次滤液,得吴茱萸属石虎提取液9.8L; 步骤S2:将吴茱萸属石虎提取液加入10ml甲酸后,吴茱萸属石虎提取液的pH为3.0,将孔径50nm陶瓷膜连接到膜过滤系统上,过膜温度为25℃,水通量0.48Lmin,操作压力0.2MPa条件下将吴茱萸属石虎提取液进行澄清过滤,收集膜透过液,取0.1%甲酸水5L,每隔3分钟加入1L进行洗滤膜,收集膜透过洗滤液,合并膜透过液和膜透过洗滤液得到吴茱萸属石虎透过液A,取40%乙醇水5L,每隔3分钟加入1L进行洗滤膜,收集膜透过洗滤液得吴茱萸属石虎透过液B; 步骤S3:将填料类型:PS-NVP,规格:150×200mm,填料重量800g,粒径60μm,柱体积2800ml的色谱柱,连接到高压液相系统上,设定流速320mlmin,先用3倍柱体积的乙醇进行活化制备液相色谱柱,后用0.1%甲酸水平衡液冲洗色谱柱3倍柱体积,将吴茱萸属石虎透过液A通过系统泵流经色谱柱纯化,通过3倍柱体积0.1%甲酸水淋洗除杂,采用3倍柱体积的90%乙醇洗脱目标物,收集90%乙醇洗脱液即为吴茱萸属石虎洗脱液; 步骤S4:合并吴茱萸属石虎透过液B和吴茱萸属石虎洗脱液在60℃下减压浓缩,浓缩成相对密度为1.00-1.10,温度为60℃的清膏,冷冻干燥,得冻干粉,即得吴茱萸属石虎配方颗粒标准参考物; 采用标准参考物进行吴茱萸属石虎配方颗粒的质量检测;所述质量检测包括薄层色谱鉴别、特征图谱检测,以及采用特征图谱鉴别吴茱萸属石虎配方颗粒、吴茱萸属吴茱萸配方颗粒; 所述薄层色谱鉴别如下: 对照品溶液制备:取吴茱萸碱、吴茱萸次碱对照品,分别加乙醇制成对照品溶液; 供试品溶液制备:取吴茱萸属石虎配方颗粒适量,研细,加乙醇,静置,超声,滤过,滤液作为供试品溶液; 标准参考物溶液制备:取制得的标准参考物,加乙醇,摇匀,滤过,即得; 吸取对照品溶液2μl,对照药材溶液、标准参考物溶液及供试品溶液各4μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以体积比7:2:1的环己烷-丙酮-三乙胺为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯365nm下检视;再以体积比15:1:1:2的乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃下加热至斑点显色清晰,置紫外光灯365nm下检视,吴茱萸属石虎配方颗粒、标准参考物在与对照品相应位置显相同颜色斑点; 所述特征图谱检测如下: 供试品溶液的制备:取吴茱萸属石虎配方颗粒,加入甲醇,称定重量,超声,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液; 标准参考物溶液的制备:取标准参考物,加甲醇,摇匀,滤过,即得; 将供试品溶液、标准参考物溶液采用高液相色谱仪进行检测分析;供试品溶液色谱中呈现与标准参考物溶液色谱峰保留时间相同的12个特征峰; 高效液相色谱检测条件为:检测器:WatersPDA检测器;色谱柱:AcquityUPLCBEHShieldRP18,规格为2.1×100mm,1.7μm;流动相A:乙腈;流动相B:每100ml溶液中含有0.1ml磷酸的磷酸水;检测波长:254nm;流速0.4mlmin;进样量:1μl;柱温:30℃;梯度洗脱程序如下: ; 所述特征图谱鉴别方法如下: 采用所述特征图谱检测的供试品溶液制备方法和标准参考物溶液制备方法,制备吴茱萸属石虎、吴茱萸属吴茱萸配方颗粒供试品溶液和标准参考物溶液;采用所述高效液相色谱检测吴茱萸属石虎、吴茱萸属吴茱萸配方颗粒供试品溶液和标准参考物溶液的特征图谱;标准参考物特征图谱中的12个特征峰的保留时间能够准确定位吴茱萸属石虎配方颗粒及吴茱萸属吴茱萸配方颗粒的12个特征峰,分别计算这两种配方颗粒对应的异鼠李素-3-O-β-D-半乳糖苷与水仙苷的峰面积比值,若峰面积比值小于0.51,供试品为吴茱萸属吴茱萸配方颗粒,若峰面积大于0.51,供试品为吴茱萸属石虎配方颗粒。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人赣江中药创新中心,其通讯地址为:330000 江西省南昌市赣江新区中医药科创城管委会新祺周东大道888号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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