济南大学王冠获国家专利权
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龙图腾网获悉济南大学申请的专利一种小粒度阿普唑仑晶型I的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120590395B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-02-17发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511071828.0,技术领域涉及:C07D487/04;该发明授权一种小粒度阿普唑仑晶型I的制备方法是由王冠;姜侠;孙详彧设计研发完成,并于2025-08-01向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种小粒度阿普唑仑晶型I的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种小粒度阿普唑仑晶型I的制备方法,属于晶体制备技术领域。将阿普唑仑粗品溶于醇类溶剂中,于60~90℃搅拌溶解得阿普唑仑溶液,过滤去除不溶物;向15~30℃的水中加入晶种;阿普唑仑溶液流加入含晶种的水中,控制温度为15~30℃,同时引入超声波进行超声处理;体系降温至0~5℃,继续恒温养晶1~3h;过滤,洗涤,干燥得小粒度阿普唑仑晶型I。本发明制备的阿普唑仑,在不改变其药用晶型的基础上,实现了小粒度阿普唑仑晶型I的制备,粒度分布均匀,溶解性更佳;且制备方式简单,重现性好,易于工业化生产。
本发明授权一种小粒度阿普唑仑晶型I的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种小粒度阿普唑仑晶型I的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 1将阿普唑仑粗品溶于醇类溶剂中,于60 ~ 90℃搅拌溶解得阿普唑仑溶液,过滤去除不溶物; 2向15 ~ 30 ℃的水中加入晶种; 3将步骤1中的阿普唑仑溶液流加入步骤2含晶种的水中,控制温度为15 ~ 30℃, 同时引入超声波进行超声处理; 4步骤3体系降温至0 ~ 5℃,在超声波条件下继续搅拌恒温养晶1 ~ 3h; 5过滤,洗涤,干燥得小粒度阿普唑仑晶型I; 步骤2中所述的晶种为晶型I、Dv90<10μm的阿普唑仑,晶种的加入量为阿普唑仑粗品质量的0.1 ~ 1%; 所述的小粒度阿普唑仑晶型I具有基本上如图3所示的X射线粉末衍射图; 步骤3中所述的阿普唑仑溶液匀速流加入含晶种的水中,阿普唑仑溶液的流加时间为4 ~ 8h; 步骤3和步骤4中超声波的频率为15 ~ 40kHz。
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