浙江大学;浙江大学衢州研究院魏作君获国家专利权
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龙图腾网获悉浙江大学;浙江大学衢州研究院申请的专利一种使用微通道法连续氨解制备三氟乙胺的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119798089B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-10发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411962014.1,技术领域涉及:C07C209/08;该发明授权一种使用微通道法连续氨解制备三氟乙胺的方法是由魏作君;许更新;张龙;黄乐;金知会;黄豪设计研发完成,并于2024-12-30向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种使用微通道法连续氨解制备三氟乙胺的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种使用微通道法连续氨解制备三氟乙胺的方法,包括:1将三氟一氯乙烷与有机溶剂Ⅰ混合得到A相溶液;将氨气、表面活性剂与有机溶剂Ⅱ混合得到B相溶液;2将A相溶液与B相溶液按照一定的流速同时进料至微通道反应器中,加热至50~110℃进行氨解反应得到三氟乙胺。本发明公开的制备方法,可以保证底物的高转化率,和目标产物的高选择性与高产率,且制备工艺条件简单,耗时短,制备得到TFEA精品,更便于实现工业化生产。
本发明授权一种使用微通道法连续氨解制备三氟乙胺的方法在权利要求书中公布了:1.一种使用微通道法连续氨解制备三氟乙胺的方法,其特征在于,包括: 1将三氟一氯乙烷与有机溶剂Ⅰ混合得到A相溶液;将氨气、表面活性剂与有机溶剂Ⅱ混合得到B相溶液; 所述有机溶剂Ⅰ选自N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙二醇中的一种或多种; 所述有机溶剂Ⅱ选自N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙二醇中的一种或多种; 所述表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵和或十六酸酰胺丙基三甲基氯化铵; 所述A相溶液中,三氟一氯乙烷与有机溶剂Ⅰ的质量比为1:2~12; 所述B相溶液中,氨气与有机溶剂Ⅱ的质量比为1:5,表面活性剂与氨气的质量比为3.5~5:100; 2将A相溶液与B相溶液按照一定的流速同时进料至微通道反应器中,加热至80~110°C进行氨解反应得到三氟乙胺; A相溶液的流速为1~3mLmin; B相溶液的流速为1~6mLmin; A相溶液与B相溶液的流量比为1:1~2; 所述微通道反应器中装有8~10块互相串联的结构相同的微反应器; 将氨解反应后得到的反应液进行两段精馏,包括: I段精馏:反应液通入精馏塔塔釜开始I段精馏,塔釜从室温升至50~60°C时开始沸腾排出NH3组分;继续升温至100°C、回流稳定后开始采出;待该温度下无回流液后,在全回流模式升温10~20°C,系统稳定后再以回流比1:1采出,直至升至反应液沸点无回流冷凝液馏出为止; II段精馏:将I段精馏采出液通入精馏塔塔釜开始II段精馏,设置塔釜初始温度为20°C,缓慢升温至45°C,II段精馏初期使用全回流,同时控制冷凝温度为-20~-10°C,检测产物,待TFEA纯度不低于99%后开采。
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