重庆锐恩医药有限公司谢扬获国家专利权
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龙图腾网获悉重庆锐恩医药有限公司申请的专利一种奥匹卡朋中间产品中残留溶剂甲酸的检测方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120948665B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-10发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511460560.X,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权一种奥匹卡朋中间产品中残留溶剂甲酸的检测方法是由谢扬;余剑;匡敏;廖容;刘锐;刘祥生;杨梅;蔡金梅;谭瑶;古沁雨设计研发完成,并于2025-10-14向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种奥匹卡朋中间产品中残留溶剂甲酸的检测方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种奥匹卡朋中间产品中残留溶剂甲酸的检测方法;所述检测方法为先将甲酸柱前衍生化,再使用氢火焰离子化检测器的气相色谱法进行检测。该检测方法既能克服奥匹卡朋中间产品由于在常规溶剂中溶解度极差而不易用离子色谱或液相色谱进行甲酸含量检测的难题,还能通过结构修饰防止奥匹卡朋中间产品在气相高温条件下易降解出甲酸的情况发生。其中防止奥匹卡朋中间产品降解出甲酸的物质,既能作为催化剂催化甲酸更快更完全发生反应,还能保证甲酸完全转化为甲酸乙酯。在提高检测效率的同时,还保证了奥匹卡朋中间产品质量真实可靠。该方法可以定量检出奥匹卡朋中间产品中高于0.02%的甲酸,灵敏度高、实用性强,检测过程简单、快捷。
本发明授权一种奥匹卡朋中间产品中残留溶剂甲酸的检测方法在权利要求书中公布了:1.一种奥匹卡朋中间产品中残留溶剂甲酸的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括如下步骤: 1制备氯化铝乙醇溶液:称取氯化铝1g,加无水乙醇溶解并稀释至10ml,摇匀; 2制备空白溶液:精密量取N-甲基吡咯烷酮2ml,置顶空瓶中,精密加入氯化铝乙醇溶液适量,轻微振摇使混匀,再加入硫酸适量,加盖,密封,摇匀; 3制备对照品溶液:称取甲酸对照品或甲酸乙酯对照品,置量瓶中,加N-甲基吡咯烷酮溶解并稀释制成对照品溶液;精密量取对照品溶液2ml,置顶空瓶中,精密加入氯化铝乙醇溶液适量,轻微振摇使混匀,再加入硫酸适量,加盖,密封,摇匀; 4制备供试品溶液:称取奥匹卡朋中间产品待测样品,置顶空瓶中,精密加入N-甲基吡咯烷酮2ml,轻微振摇使溶解,再精密加入氯化铝乙醇溶液适量,轻微振摇使混匀,然后加入硫酸适量,加盖,密封,摇匀; 5分别吸取上述等量的空白溶液、对照品溶液和供试品溶液,注入FID气相色谱仪进样测定,记录色谱图,按外标法以峰面积计算甲酸含量; 其中,奥匹卡朋中间产品的中文化学名为:2,5-二氯-3-5-4-羟基-3-甲氧基-5-硝基苯基-1,2,4-噁二唑-3-基-4,6-二甲基吡啶-1-氧化物; 所述的步骤3中,所述甲酸对照品溶液浓度为10μgml~500μgml,或所述甲酸乙酯对照品溶液浓度为16.1μgml~804.7μgml; 所述的步骤2、3、4中,所述加入氯化铝乙醇溶液的量为200μl~500μl; 所述的步骤2、3、4中,所述加入硫酸的量为50μl~100μl; 所述的步骤4中,所述供试品溶液浓度为2mgml~40mgml。
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