嘉兴联合化学有限公司;杭州师范大学伍川获国家专利权
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龙图腾网获悉嘉兴联合化学有限公司;杭州师范大学申请的专利一种甲基苯基乙烯基硅醇的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115838379B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-17发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202210647091.2,技术领域涉及:C07F7/08;该发明授权一种甲基苯基乙烯基硅醇的制备方法是由伍川;苏腾;程旭阳;杨威;陈炜;董红;张涛;瞿志荣;邱化玉设计研发完成,并于2022-06-08向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种甲基苯基乙烯基硅醇的制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及高分子化学领域,公开了一种甲基苯基乙烯基硅醇的制备方法,以甲基乙烯基二氯硅烷和苯基格氏试剂为原料制备甲基苯基乙烯基硅醇,利用原甲酸三烷基酯消除体系中水分对甲基乙烯基二氯硅烷的不利影响,避免生成与甲基苯基乙烯基硅醇沸点接近的1,3,5,7‑四甲基‑1,3,5,7‑四乙烯基环四硅氧烷,提高了甲基苯基乙烯基硅醇含量和产率,克服了现有甲基苯基乙烯基硅醇制备过程存在的原料难以获取、成本高、无法实现工业化生产的问题,反应步骤简单可靠,操作简便,收率高。
本发明授权一种甲基苯基乙烯基硅醇的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种甲基苯基乙烯基硅醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 1在干燥和惰性气体保护下混合原甲酸三烷基酯和四氢呋喃,然后加入甲基乙烯基二氯硅烷; 2将苯基格氏试剂滴加到反应体系中,苯基格氏试剂滴加完成后,再继续维持反应,苯基格氏试剂与甲基乙烯基二氯硅烷的物质的量之比为0.75~0.95:1; 3烷基化反应完成后,先常压蒸馏、再减压蒸馏除去体系中的溶剂、未反应原料和杂质; 4降至室温后过滤,除去反应生成的氯化镁,用乙腈洗涤滤饼,将洗液与滤液合并后滴加至饱和碳酸氢钠和乙腈按1:1质量比组成的混合溶液中进行水解反应,滴加完毕后维持反应; 5向水解反应混合物中加入乙酸乙酯进行萃取和分液,向回收的有机层中加入饱和碳酸氢钠水溶液至pH为6~8,然后再次分离水层和有机层,并向有机层中加入原甲酸三烷基酯; 6将有机层溶液进行减压蒸馏,除去有机溶剂和小分子化合物后,得到甲基苯基乙烯基硅醇溶液; 步骤1中所述的原甲酸三烷基酯与四氢呋喃的质量比为0.01~0.30:1,甲基乙烯基二氯硅烷与四氢呋喃的质量比为0.15~0.75:1,反应器内物料温度控制在-30~30℃之间; 步骤2中,所述的苯基格氏试剂为PhMgCl的四氢呋喃溶液; 步骤2中,反应温度为-30~25℃,苯基格氏试剂滴加时间为1~10h;苯基格氏试剂滴加完成后继续维持反应时间为10~24h。
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