中国科学院大连化学物理研究所陈庆安获国家专利权
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龙图腾网获悉中国科学院大连化学物理研究所申请的专利一种合成二茂铁膦氧化合物的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117003798B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-17发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202210473591.9,技术领域涉及:C07F17/02;该发明授权一种合成二茂铁膦氧化合物的方法是由陈庆安;郑浩;刘倡辉设计研发完成,并于2022-04-29向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种合成二茂铁膦氧化合物的方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种合成二茂铁膦氧化合物的方法。具体为,以二茂铁取代物,二芳基膦氧为原料,在电促进下,实现二茂铁C‑H膦氧化反应。本发明有以下优点,无导向的二茂铁取代物直接作为C‑H给体,无需额外的氧化剂和金属催化剂,条件温和,广泛的底物范围,良好的收率。
本发明授权一种合成二茂铁膦氧化合物的方法在权利要求书中公布了:1.一种合成二茂铁膦氧化合物的方法,其特征在于: 以下式所示的二茂铁取代物1、二级膦化合物2为原料生成二茂铁膦氧化合物3,反应式如下: ; 二级膦化合物2中的2个R分别独自地为苯基、萘基、含取代基的苯基、甲氧基中的一种或二种以上,苯基上的取代基为氯、氟、甲基、叔丁基中的一种或二种以上; 二茂铁的衍生物1中4个R’为氢、甲基、乙基、C3-C6烷基中的一种或二种以上;R’’为氢、甲基、乙基、异丙基、苯基、苯乙基、含取代基的苯基、C3-C6烷基中的一种或二种以上,苯基上的取代基为氯、氟、三氟甲基中的一种或二种以上; 具体操作步骤如下: 在氮气气氛下,于容器中加入二茂铁取代物1、二级膦化合物2、电解质、溶剂、碱,得反应液;容器中放置有阴极和阳极二电极,阳极和阴极相对设置,距离15-40mm,阴极和阳极的部分或全部置于反应体系的反应液中,且置于反应液中的阳极和阴极相对表面的面积为45-120mm2,然后于阴极和阳极之间施加电流; 在电化学反应中:电化学恒定反应电流为2.0-6.0mA,置于40-70oC油浴中,反应时间为2-12小时;反应在电解质存在下的溶剂中反应;反应生成目标产物3;溶剂为丙酮、二氯甲烷、乙腈、二甲基亚砜、水、乙醇、甲醇、特戊醇、N,N-二甲基甲酰胺、三氟乙醇、六氟异丙醇一种或两种以上。
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