晶瑞电子材料股份有限公司刘耀鹏获国家专利权
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龙图腾网获悉晶瑞电子材料股份有限公司申请的专利一种含硅N-甲基吡咯烷酮的提纯方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117229189B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-17发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311155040.9,技术领域涉及:C07D207/267;该发明授权一种含硅N-甲基吡咯烷酮的提纯方法是由刘耀鹏;高小云;刘兵设计研发完成,并于2023-09-08向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种含硅N-甲基吡咯烷酮的提纯方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种含硅N‑甲基吡咯烷酮的提纯方法,包括:以含硅的工业级N‑甲基吡咯烷酮为原料,依次进行脱水、颗粒去除、有机杂质去除、采用能够解离出氢离子的阳离子交换树脂进行处理、采用除碳器进行处理、加入阴离子型絮凝剂进行絮凝、通过反渗透膜进行处理、采用能够解离出碱性基团的阴离子交换树脂进行处理、采用能够解离出氢离子的阳离子交换树脂进行处理、采用纳米级滤芯进行过滤;本发明制备的N‑甲基吡咯烷酮产品重量含量≥99.95%、色度APHA<5,水分≤50ppm、Si≤50ppt、尘埃颗粒0.2μm200pcsmL,满足半导体器件制作工艺的要求,易实现连续化,操作安全,产品质量稳定,适合工业化。
本发明授权一种含硅N-甲基吡咯烷酮的提纯方法在权利要求书中公布了:1.一种含硅N-甲基吡咯烷酮的提纯方法,其特征在于,该提纯方法包括: 1以含硅的工业级N-甲基吡咯烷酮为原料,对含硅的工业级N-甲基吡咯烷酮依次进行脱水、颗粒去除、有机杂质去除; 所述脱水采用多级精馏的方式进行,精馏压力控制在0.005-0.25MPa,回流比为1-5,精馏温度为110-180℃,塔板数为12-16; 2对经步骤1处理后的N-甲基吡咯烷酮采用能够解离出氢离子的阳离子交换树脂进行处理,通过解离出的氢离子调节体系的pH值,除去包含含硅阳离子在内的阳离子杂质;其中,能够解离出氢离子的阳离子交换树脂采用弱酸性阳离子交换树脂,所述弱酸性阳离子交换树脂为选自AmberliteHPR8300H阳离子交换树脂、AmberliteIRC76CRF阳离子交换树脂、争光116离子交换树脂中的一种或组合; 3采用通氮气或惰性气体的除碳器对经步骤2处理后的N-甲基吡咯烷酮进行处理,除去碳酸根和二氧化碳在内的部分杂质; 4向经步骤3处理后的N-甲基吡咯烷酮中加入絮凝剂进行絮凝; 5将经步骤4处理后的N-甲基吡咯烷酮通过反渗透膜进行处理,除去絮凝剂和含硅阳离子在内的部分杂质; 6对经步骤5处理后的N-甲基吡咯烷酮采用能够解离出碱性基团的阴离子交换树脂进行处理,通过解离出的碱性基团调节体系的pH值,除去包含含硅阴离子在内的阴离子杂质;其中,能够解离出碱性基团的阴离子交换树脂采用弱碱性阴离子交换树脂,所述弱碱性阴离子交换树脂为AmberliteIRA67阴离子交换树脂和或争光D301阴离子交换树脂; 7对经步骤6处理后的N-甲基吡咯烷酮采用能够解离出氢离子的阳离子交换树脂进行处理;其中,能够解离出氢离子的阳离子交换树脂采用弱酸性阳离子交换树脂,所述弱酸性阳离子交换树脂采用AmberliteIRC83H阳离子交换树脂; 8对经步骤7处理后的N-甲基吡咯烷酮采用纳米级滤芯进行过滤。
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