衢州市中通化工有限公司许益生获国家专利权
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龙图腾网获悉衢州市中通化工有限公司申请的专利一种七苯基三羟基倍半硅氧烷的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117164617B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-27发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311127711.0,技术领域涉及:C07F7/21;该发明授权一种七苯基三羟基倍半硅氧烷的制备方法是由许益生;曹自逸;吴哥德;徐富鹏设计研发完成,并于2023-09-04向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种七苯基三羟基倍半硅氧烷的制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及倍半硅氧烷制备技术领域,具体涉及一种七苯基三羟基倍半硅氧烷的制备方法;具体的,以苯基三甲氧基硅烷和氢氧化钠在有机溶剂介质中反应制备七苯基三钠盐倍半硅氧烷,随即在四氢呋喃介质中加入锡掺杂固体酸催化剂和苯基三钠盐倍半硅氧烷,冰水浴中制备七苯基三羟基倍半硅氧烷。通过本方法制备得到的七苯基三羟基倍半硅氧烷收率高,固体酸催化剂使用寿命长,可循环使用。
本发明授权一种七苯基三羟基倍半硅氧烷的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种七苯基三羟基倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: A1:按照质量份数,在配有磁力搅拌器和冷凝装置的三颈烧瓶中加入16-28份苯基三甲氧基硅烷和100-150份有机溶剂,开启磁力搅拌,加入1.6-3.6份去离子水和1.2-2.6份氢氧化钠调节pH值,随即在水浴锅中保温回流反应,反应结束后在室温下继续搅拌12-24h,随后旋蒸去除溶剂,固体真空干燥得到七苯基三钠盐倍半硅氧烷; A2:在三颈烧瓶中加入步骤A1中制备得到的3-9份七苯基三钠盐倍半硅氧烷和45-80份无水四氢呋喃溶解,在冰水浴中通入惰性气体并剧烈搅拌,同时将19-28份锡掺杂固体酸催化剂加入到三颈烧瓶中,在冰水浴中继续搅拌1-3h,随后加入50-80份去离子水持续反应1-2h,反应结束后减压旋蒸去除四氢呋喃,再用三氯甲烷萃取,萃取液洗涤、分离得到上层清液,上层清液旋蒸去除三氯甲烷,固体真空干燥得到七苯基三羟基倍半硅氧烷,锡掺杂固体酸催化剂回收循环使用; 所述锡掺杂固体酸催化剂的制备方法为: B1:按重量份,称取100-130份的干基钠型强酸性阳离子交换树脂,20-40份氨基乙酰氯,500-1000份二氯乙烷,10-18份无水三氯化铝加入搅拌反应釜,在-5至5℃下,搅拌10-15小时,过滤,得到胺基钠型强酸性阳离子交换树脂; B2:将0.2-2份马来酸二丁基锡,2-5份乙醇钠,100-120份醋酸乙烯酯,加入B1中的搅拌釜反应釜内,在40-50℃下,搅拌10-30分钟,再加入6-10份丙烯酸镁,搅拌1-4小时,过滤,形成钠型固体酸催化剂; B3:将B2中得到的钠型固体酸催化剂装入交换柱中,通入1000-1300份的10%-20%的高纯盐酸,流速1-4BVh,然后用去离子水洗涤,得到锡掺杂固体酸催化剂。
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