杭州海关技术中心张文华获国家专利权
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龙图腾网获悉杭州海关技术中心申请的专利一种测定乳及乳制品中β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN118191147B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-27发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202410348431.0,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权一种测定乳及乳制品中β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法是由张文华;徐敦明;胡贝贞;郗存显;晋立川;李文斌;肖晶;王骏;葛宇设计研发完成,并于2024-03-26向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种测定乳及乳制品中β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法在说明书摘要公布了:本发明涉及食品检测方法,尤其涉及一种固相萃取净化‑高效液相色谱法测定乳及乳制品中β‑羟基‑β‑甲基丁酸钙的方法。样品经水振荡提取,二氯甲烷萃取,PXA固相萃取柱净化,以乙腈‑0.02molL磷酸二氢钾溶液为流动相,采用C18色谱柱分离,以流速1.0mLmin进行梯度洗脱,紫外检测器检测,外标法定量。β‑羟基‑β‑甲基丁酸钙在0.020~2.00mgmL的浓度范围内线性良好,相关系数为0.9995。3个浓度水平的平均加标回收率在92.4%~103%之间,相对标准偏差为1.25%~3.77%,方法检出限为0.05g100g,定量限为0.1g100g。该方法净化效果好、方法分离良好专属性强,重复性好,准确可靠,可满足乳及乳制品中β‑羟基‑β‑甲基丁酸钙的含量测定。
本发明授权一种测定乳及乳制品中β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法在权利要求书中公布了:1.一种测定乳及乳制品中β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法,所述乳制品为酸奶、奶粉、奶酪或奶昔,其特征在于,该方法包括以下的步骤: 1样品提取 精确称取1.0g试样于50mL离心管中,加入10mL水,混匀,加入2mL二氯甲烷,振荡4-8min,以8000-10000rmin离心4-8min,上清液转移至25mL容量瓶中,样品残渣再用水提取一次,合并两次提取液,用水定容至刻度,摇匀,取2.5mL样品溶液于15mL离心管中,加入5mL水,混匀,待净化; 2净化 取待净化液通过活化后的固相萃取柱,依次用水、0.005%盐酸甲醇溶液淋洗,弃去淋洗液;用0.1%盐酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,移取1mL水加入洗脱液中,混匀,在20-45℃下氮气吹至小于1.0mL,用水定容至1mL,涡旋混匀,经滤膜过滤后待进样;固相萃取柱采用WatersOasisMAX、DikmaProElutPXA或安谱CNWPoly-SeryMAX; 3色谱条件 色谱柱:C18柱;柱温:35°C;流动相:A相:0.05molL磷酸二氢钾溶液,pH3.0;B相:乙腈,洗脱梯度0-17min,98%A;17-17.5min,98%-40%A;17.5-21.0min,40%A;21.0-21.5min,40%-98%A;21.5-35min,98%A;上述的百分比为体积比;流速:1mLmin;进样量:10μL;检测波长:214nm; 4外标法定量测定 精密量取对照品溶液,注入液相色谱仪,按浓度对峰面积绘制标准曲线计算回归方程;另精密量取样品溶液注入液相色谱仪,记录色谱图,用回归方程计算样品中β-羟基-β-甲基丁酸钙的含量。
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