江苏江山制药有限公司黄云获国家专利权
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龙图腾网获悉江苏江山制药有限公司申请的专利一种低溶剂残留维生素C的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120624573B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-27发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510716292.7,技术领域涉及:C12P17/04;该发明授权一种低溶剂残留维生素C的制备方法是由黄云;丁亚波;朱燕;周丽;王平平设计研发完成,并于2025-05-30向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种低溶剂残留维生素C的制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及维生素C工业化制备技术领域,且公开了一种低溶剂残留维生素C的制备方法,包括以下步骤:1玉米淀粉盐酸水解;2黑曲霉发酵;3柠檬酸酸化处理;4阳离子交换树脂纯化;5减压浓缩与梯度结晶;6分段真空干燥;7颗粒分级;8微滤‑超滤膜分离;9紫外线灭菌;10充氮包装。通过优化水解条件盐酸浓度0.8‑1.0%、50±2℃、发酵控制AS3.758菌株、30±0.5℃、树脂纯化磺酸型树脂、6.5‑7.2%硫酸铵洗脱及分段干燥工艺,产品溶剂残留低于2ppm,纯度≥99.9%,且稳定性显著提升。本发明工艺环保、收率高,适用于医药和食品级维生素C的生产。
本发明授权一种低溶剂残留维生素C的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种低溶剂残留维生素C的制备方法,其特征在于:包括以下步骤: 步骤1将玉米淀粉与质量浓度0.5-1.2%的盐酸溶液按1:5-8质量比混合,在45-55℃下水解反应1.5-2.5h,反应结束后加入无水乙醇终止反应,离心分离得到水解液; 步骤2将水解液与黑曲霉菌种按1:0.03-0.05体积比接入发酵罐,控制温度28-32℃,通入无菌空气维持溶氧量20-30%,发酵48-72h后调节pH至6.8-7.2;所述黑曲霉菌种为AS3.758菌株; 步骤3向发酵液中加入柠檬酸调节pH至2.0-2.5,升温至70-80℃保温0.5-1h,离心去除菌丝体得到维生素C粗品溶液; 步骤4将粗品溶液通过阳离子交换树脂柱,依次用去离子水、0.1molLNaOH溶液及0.05molLHCl溶液冲洗后,采用5-8%硫酸铵溶液进行梯度洗脱;所述阳离子交换树脂为磺酸型树脂,树脂柱高径比6:1-8:1,洗脱流速1.5-2.0BVh; 步骤5收集洗脱液在40-45℃下减压浓缩至固含量50-60%,加入晶种并以0.5-1℃min速率降温至4-6℃,结晶8-12h后离心分离晶体; 步骤6将晶体置于真空干燥箱中,控制真空度-0.08~-0.1MPa,分段升温至50℃干燥3-4h,再降温至35℃干燥6-8h;真空干燥分为三个阶段:第一阶段20-30℃预热0.5h,第二阶段45-50℃干燥2.5-3h,第三阶段35℃恒温干燥7-7.5h; 步骤7干燥后的产物经200-300目振动筛分级,收集粒径80-150μm的颗粒; 步骤8将颗粒分散于超纯水中形成10-15%悬浮液,依次通过0.45μm微滤膜和1000Da超滤膜处理; 步骤9滤液经紫外线照射灭菌处理,辐照强度30-50mWcm2,照射时间15-30s; 步骤10将灭菌后的溶液在无菌环境中分装至铝箔复合膜包装袋,充氮密封后避光保存。
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