大连理工大学张宁获国家专利权
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龙图腾网获悉大连理工大学申请的专利一种超薄无缺陷ZIFs@GO复合膜、制备方法及其应用获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116371213B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-05-12发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310335493.3,技术领域涉及:B01D69/12;该发明授权一种超薄无缺陷ZIFs@GO复合膜、制备方法及其应用是由张宁;李志颖;陈聪;鲍军江;贺高红设计研发完成,并于2023-03-31向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种超薄无缺陷ZIFs@GO复合膜、制备方法及其应用在说明书摘要公布了:一种超薄无缺陷ZIFs@GO复合膜、制备方法及其应用,1采用改良Hummers法制备GO;2将GO沉积到聚合物基膜上制备GO复合膜;3将GO复合膜与ZIFs两种前驱体溶液通过界面反扩散法生长ZIFs配位聚合物,制备复合膜。本发明通过优化ZIFs合成条件并减少非选择性缺陷提高ZIFs膜的分离性能。反向扩散过程中,GO作为屏障使前躯体沿着片层间隙扩散并大幅减缓扩散速率,通过优化溶液中扩散的驱动力可精确匹配ZIFs结晶速率,有效减少ZIFs生长含量并降低晶间缺陷的生成。GO片层丰富含氧官能团为ZIFs的异相成核提供位点,特别是位于GO片层边缘及缺陷处,有效减少GO膜内非选择性缺陷;同时,纳米尺度的限制使得ZIFs异质外延生长可沿二维通道而不是垂直方向进行,有利于超薄晶体结构的形成,实现超薄无缺陷复合膜的制备。
本发明授权一种超薄无缺陷ZIFs@GO复合膜、制备方法及其应用在权利要求书中公布了:1.一种超薄无缺陷ZIFs@GO复合膜材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 第一步:采用改良Hummers法制备GO 1.1将鳞片状石墨、硝酸钠缓慢注入浓硫酸中,冰水浴中搅拌0.5-3h后,再缓慢加入高锰酸钾,继续搅拌0.5-3h后,将温度升为35-70℃下继续反应0.5-2h; 1.2向上述反应体系中第一次加入去离子水,并将温度升为85-98℃下继续反应0.5-1.5h后,第二次加入去离子水,继续反应0.5-3h后,静置冷却至室温; 1.3向上述反应体系中加入过氧化氢除去过量的高锰酸钾,再用去离子水反复清洗、离心至所得上层清液呈中性;最后超声分散并干燥,得到GO; 第二步:制备GO复合膜 2.1室温下,将第一步所得GO加入溶剂A中,经过搅拌和超声得到均匀的GO分散液,配置成0.0005-2.0gL的分散液; 2.2将所得的GO分散液通过压滤方式使GO在聚合物基膜表面均匀堆叠,压力为1-10bar,保持0.5-2h,得到湿态GO复合膜,聚合物基膜表面的GO沉积量为0.5-10gm2,其中,GO堆叠结构的层间距为0.5-1.3nm; 2.3将湿态GO复合膜放于电热恒温干燥箱中静置,得到GO复合膜; 第三步:制备ZIFs@GO复合膜 3.1室温下,将金属盐加入到溶剂B中,经过搅拌分散形成均匀的金属盐溶液,配置成0.1-1.5gL的分散液;将有机配体加入到溶剂C中,经过搅拌分散形成均匀的有机配体溶液,配置成0.1-18gL的分散液; 3.2将第二步所得的GO复合膜作为界面,所述GO复合膜的GO层侧为有机配体溶液,基膜侧为金属盐溶液,采用反向扩散法在GO层的表层孔道内生长ZIFs,在25-50℃的温度下放置6-24h,得到湿态ZIFs@GO材料复合膜;所述的金属盐和有机配体的质量比为1:1-1:12; 3.3将ZIFs@GO复合膜放于电热恒温干燥箱中静置,即得到ZIFs@GO复合膜。
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