恭喜山东诺正检测有限公司高宏强获国家专利权
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龙图腾网恭喜山东诺正检测有限公司申请的专利一种检测土壤中赤霉酸的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN114894937B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2024-09-17发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202210599207.X,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权一种检测土壤中赤霉酸的方法是由高宏强;孙鹏;刘瑞珍;徐红梅;刘彩娜;李玉凤;田妮设计研发完成,并于2022-05-30向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种检测土壤中赤霉酸的方法在说明书摘要公布了:本发明公开一种检测土壤中赤霉酸的方法,属于借助于测定材料的化学或物理性质来测定或分析材料领域,所述方法包括提取液配制、样品前处理、提取、测定。本发明的检测方法精密度高,精密度测定的RSD为1.59‑1.84%;本发明的检测方法的回收率为97.2‑102%。
本发明授权一种检测土壤中赤霉酸的方法在权利要求书中公布了:1.一种检测土壤中赤霉酸的方法,其特征在于,所述方法包括提取液配制、样品前处理、提取、测定;所述提取液配制的方法为,将氯乙酸异丙酯-甲醇溶液、甲酸-水溶液混合得到提取液;所述氯乙酸异丙酯-甲醇溶液中,色谱纯氯乙酸异丙酯、色谱纯甲醇的体积比为1:1000;所述甲酸-水溶液中,色谱纯甲酸、去离子水的体积比为1:500;所述提取液中,氯乙酸异丙酯-甲醇溶液、甲酸-水溶液的体积比为1:1;所述样品前处理的方法包括初步研磨、后续研磨、超声震摇并干燥;所述初步研磨的方法为,将通过0.8-1.5mm的筛孔的风干土壤样品加入1.5-2.5mm陶瓷研磨球、去离子水,控制速度为200-300rmin,进行球磨,球磨时间25-40min,出料,经热风干燥至无去离子水,得到初步研磨土壤;所述风干土壤样品与1.5-2.5mm陶瓷研磨球的质量比为2:2.5-3.5,风干土壤样品与去离子水的质量比为4:4.5-5.5;热风干燥的温度为30-40℃;所述后续研磨的方法为,将初步研磨土壤送入球磨机,加入0.8-1.5mm氧化锆研磨球、研磨介质,控制速度为300-400rmin,进行研磨,研磨时间100-150min,出料,得到研磨浆;所述后续研磨步骤中,初步研磨土壤与0.8-1.5mm氧化锆研磨球的质量比为2:2.5-3.5,初步研磨土壤与研磨介质的质量比为3:4.5-5.5;所述研磨介质由乙醇、甲醇组成,所述乙醇、甲醇的质量比为3:6-8;所述超声震摇并干燥的方法为,将研磨浆在超声波功率为70-80kHz下,进行超声,超声时间为12-18min,超声后对研磨浆进行震摇,控制震摇品率为300-400rpm,震摇20-30min,经热风干燥至无研磨介质,得到前处理土壤样品;所述热风干燥的温度为30-40℃;所述提取的方法为,称取2g前处理土壤样品,置于离心管中,加入10mL提取液,涡旋1min,然后于室温下控制超声频率为45-55kHz进行超声,超声时间为25-35min,再以3800-4500rmin的速度进行离心,离心时间为4-6min,取1mL上清液过0.22μm有机微孔滤膜,得到待测液,供LCMSMS测定;所述测定的方法为,将待测液上机测定,液相色谱-质谱质谱参考条件为GB23200.21-2006中,7.2.1步骤中参考条件,其中流动相替换为流动相A、流动相B,进行测定;所述流动相A为甲酸-水溶液,其中色谱纯甲酸、去离子水的体积比为1:500;所述流动相B为氯乙酸异丙酯-甲醇溶液,其中氯乙酸异丙酯、色谱纯甲醇的体积比为1:1000;所述液相色谱洗脱条件为梯度洗脱,梯度洗脱参数为:流动相A与流动相B的体积比为9:1,洗脱时间1min;流动相A与流动相B的体积比为2:8,洗脱时间1.5min;流动相A与流动相B的体积比为2:8,洗脱时间3.5min;流动相A与流动相B的体积比为9:1,洗脱时间4min;流动相A与流动相B的体积比为9:1,洗脱时间5.5min。
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