恭喜广西金源生物化工实业有限公司程敏润获国家专利权
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龙图腾网恭喜广西金源生物化工实业有限公司申请的专利一种地屈孕酮的合成方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116239645B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2024-09-17发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310254360.3,技术领域涉及:C07J7/00;该发明授权一种地屈孕酮的合成方法是由程敏润;严世佳;王黎黎;韦悦;王素玲;邓洁萍;杨巧兰设计研发完成,并于2023-03-16向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种地屈孕酮的合成方法在说明书摘要公布了:本发明提供了一种地屈孕酮的合成方法,其合成路径如下:其特征在于:化合物II与卟啉或二氢卟吩溶于四氢呋喃中,在高压汞灯的照射下进行反应得到化合物III。本发明与现有的合成工艺相比,收率高、成本低,以孕烯醇酮计算,总收率可达25%以上,最高可达30%以上,适用于工业化生产甾体药物地屈孕酮。
本发明授权一种地屈孕酮的合成方法在权利要求书中公布了:1.一种地屈孕酮的合成方法,其合成路径如下: R为H或CH3-CO-;其特征在于:化合物II与卟啉或二氢卟吩溶于四氢呋喃中,在高压汞灯的照射下进行反应得到化合物III;所述方法包括如下步骤:向石油醚四氯化碳的混合溶剂中加入化合物1、二溴海因以及偶氮二异丁腈,混合物加热回流0.5~1小时,冷至室温后过滤,氯仿洗涤,合并滤液后减压蒸馏回收溶剂,再向蒸馏剩余物中加入2,4,6-三甲基吡啶,氮气保护下,130-150度加热10-20分钟,冷至室温,加入二甲苯,水洗三遍,再用硫酸洗三遍,最后用碳酸钠洗,水洗,合并有机相,无水硫酸钠干燥,过滤,蒸出溶剂后的残留物用甲醇丙酮混合溶剂重结晶得化合物II,其中,石油醚四氯化碳的体积比为1-2:1-2,甲醇丙酮的体积比为2-3:1-2;化合物II和卟啉或二氢卟吩溶于四氢呋喃中,将该溶液导入玻璃反应器中,室温下,用1200-1800瓦,波长范围为290-330nm的高压汞灯持续照射2-4小时,流出反应液减压蒸出四氢呋喃后加入乙醚,室温搅拌,滤出固体回收滤液,滤液水洗,加入少许活性炭,无水硫酸钠干燥,丙酮中重结晶得化合物III,其中,化合物II和卟啉或二氢卟吩的用量比为质量比30-50:1;将化合物III,四异丙醇钛以及环己酮或N-甲基-4-哌啶酮溶于甲苯中,加热回流,反应液倒入装有冰块的浓盐酸中,搅拌后乙醚萃取,水洗,蒸出溶剂,残余物在丙酮中重结晶,得化合物IV,其中化合物III,四异丙醇钛以及环己酮或N-甲基-4-哌啶酮的质量比为30-40:10-15:5-10;将浓盐酸加入至异丙醇中,冷却至8-12度,再加入化合物IV,搅拌2-3小时,反应液倒入冰水中,乙醚萃取,水洗,无水硫酸钠干燥,蒸出溶剂回收,剩余物在丙酮正己烷中重结晶,得目标产物地屈孕酮。
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