恭喜河北省地质实验测试中心秦冲获国家专利权
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龙图腾网恭喜河北省地质实验测试中心申请的专利一种土壤中酚类化合物的检测方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115598243B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-03-25发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211176442.2,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权一种土壤中酚类化合物的检测方法是由秦冲;刘安;安彩秀;邹佳洁;张墨;赫彦涛;陈阳;乔淞汾;史会卿设计研发完成,并于2022-09-26向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种土壤中酚类化合物的检测方法在说明书摘要公布了:本发明涉及土壤检测技术领域,具体公开一种土壤中酚类化合物的检测方法。将土壤样品经乙腈‑正己烷‑二氯甲烷混合溶剂超声振荡提取后,经HLB固相萃取柱净化,采用液相色谱串联质谱检测。结果表明:该方法线性良好,相关系数R2大于0.995,检出限为0.2‑2μgkg;在5、20、100μgkg3个加标水平下的平均回收率为61.0%‑102.3%,相对标准偏差为1.2%‑11.5%。因此,本发明能够用更为简便的方法实现对土壤中10种酚类化合物的同时定性和定量检测,为研究土壤中酚类化合物的污染状况提供了一种快速灵敏高效的检测方法,在土壤酚类化合物检测中具有较高的应用价值。
本发明授权一种土壤中酚类化合物的检测方法在权利要求书中公布了:1.一种土壤中酚类化合物的检测方法,所述酚类化合物为1-萘酚、2-萘酚、苯酚、4-硝基酚、3-甲酚、2-氯酚、2,4-二甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚,其特征在于,采用高效液相色谱与质谱联用法进行检测,包括如下步骤:(1)供试品溶液的配制:取土壤样品脱水后,研磨,加入乙腈、正己烷和二氯甲烷的混合溶液中,超声震荡提取2-3次,合并提取液,浓缩,得提取液;将所述提取液转移至HLB固相萃取柱中,用乙腈洗脱,收集洗脱液,浓缩,定容,得供试品溶液;(2)对供试品溶液进行检测,其中,所述高效液相色谱的条件为:采用C18色谱柱,以纯水为流动相A,以甲醇为流动相B,梯度洗脱;所述梯度洗脱的洗脱程序如下:0min,70%流动相A,30%流动相B;7min,50%流动相A,50%流动相B;10min,10%流动相A,90%流动相B;16min,10%流动相A,90%流动相B;18min,100%流动相B;18.1min,70%流动相A,30%流动相B;20min,70%流动相A,30%流动相B;所述质谱采用APCI离子源,负离子检测模式,其中,所述苯酚的定量离子为:母离子为93.0mz,子离子为65.0mz,去簇电压为-60V,碰撞电压为-28V;所述苯酚的定性离子为:母离子为93.0mz,子离子为75.0mz,去簇电压为-60V,碰撞电压为-28V;所述质谱的扫描模式为多重反应监测,针电流为3mA,离子化温度为550℃,碰撞器气压为48KPa,气帘气体压力为276KPa,入口电压为-10V,碰撞室出口电压为-14V,雾化器气压为276KPa所述4-硝基酚的定量离子为:母离子为138.0mz,子离子为46.1mz,去簇电压为-70V,碰撞电压为-48V,所述4-硝基酚的定性离子为:母离子为138.0mz,子离子为92.0mz,去簇电压为-60V,碰撞电压为-26V;所述3-甲酚的定量离子为:母离子为106.9mz,子离子为92.0mz,去簇电压为-90V,碰撞电压为-27V,所述3-甲酚的定性离子为:母离子为106.9mz,子离子为105.8mz,去簇电压为-90V,碰撞电压为-27V;所述2-氯酚的定量离子为:母离子为127.0mz,子离子为35.0mz,去簇电压为-30V,碰撞电压为-20V,所述2-氯酚的定性离子为:母离子为127.0mz,子离子为91.0mz,去簇电压为-30V,碰撞电压为-20V;所述2-萘酚的定量离子为:母离子为143.0mz,子离子为115.0mz,去簇电压为-80V,碰撞电压为-56V,所述2-萘酚的定性离子为:母离子为143.0mz,子离子为65.0mz,去簇电压为-80V,碰撞电压为-56V;所述1-萘酚的定量离子为:母离子为143.0mz,子离子为115.0mz,去簇电压为-80V,碰撞电压为-34V,所述1-萘酚的定性离子为:母离子为143.0mz,子离子为40.9mz,去簇电压为-80V,碰撞电压为-34V;所述2,4-二甲酚的定量离子为:母离子为121.1mz,子离子为119.4mz,去簇电压为-50V,碰撞电压为-30V,所述2,4-二甲酚的定性离子为:母离子为121.1mz,子离子为94.2mz,去簇电压为-50V,碰撞电压为-30V;所述2,4-二氯酚的定量离子为:母离子为160.9mz,子离子为125.0mz,去簇电压为-80V,碰撞电压为-44V,所述2,4-二氯酚的定性离子为:母离子为160.9mz,子离子为89.0mz,去簇电压为-80V,碰撞电压为-20V;所述2,4,6-三氯酚的定量离子为:母离子为195.0mz,子离子为35.0mz,去簇电压为-60V,碰撞电压为-50V,所述2,4,6-三氯酚的定性离子为:母离子为195.0mz,子离子为159.0mz,去簇电压为-60V,碰撞电压为-30V;所述五氯酚的定量离子为:母离子为264.8mz,子离子为35.0mz,去簇电压为-110V,碰撞电压为-59V,所述五氯酚的定性离子为:母离子为264.8mz,子离子为37.0mz,去簇电压为-92V,碰撞电压为-59V。
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