恭喜山西永津集团有限公司蔡启军获国家专利权
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龙图腾网恭喜山西永津集团有限公司申请的专利一种3-氰基吡啶-2-基氨基甲酸叔丁酯的合成方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115925622B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-04-22发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310097002.6,技术领域涉及:C07D213/85;该发明授权一种3-氰基吡啶-2-基氨基甲酸叔丁酯的合成方法是由蔡启军;柴宁;柴斌;石博设计研发完成,并于2023-02-10向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种3-氰基吡啶-2-基氨基甲酸叔丁酯的合成方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种3‑氰基吡啶‑2‑基氨基甲酸叔丁酯的合成方法,特点是包括如下步骤:1将2‑氯烟腈和氨溶液反应得到2‑氨基烟腈;2将2‑氨基烟腈和Boc酸酐反应得到3‑氰基吡啶‑2‑基亚氮二甲酸二叔丁酯;3将3‑氰基吡啶‑2‑基亚氮二甲酸二叔丁酯和碱反应脱去一分子Boc,得到3‑氰基吡啶‑2‑基氨基甲酸叔丁酯,优点是工艺线路简单,反应条件温和,收率高,生产成本较低,适合规模化生产。
本发明授权一种3-氰基吡啶-2-基氨基甲酸叔丁酯的合成方法在权利要求书中公布了:1.一种3-氰基吡啶-2-基氨基甲酸叔丁酯的合成方法,其特征在于包括如下步骤1将2-氯烟腈和氨溶液反应得到2-氨基烟腈,具体过程为:将2-氯烟腈加入氨溶液加完后,搅拌下缓慢升至T1,20℃≤T1≤200℃,保持T1下反应过夜,次日,TLC检测反应完全后降温至室温,然后减压蒸干反应混合液,残余物倒入冰水中,搅拌1小时,控制温度不高于5℃,形成沉淀,过滤,滤饼烘干得淡黄色固体2-氨基烟腈;2将2-氨基烟腈和Boc酸酐反应得到3-氰基吡啶-2-基亚氮二甲酸二叔丁酯,具体过程为:将2-氨基-3-氰基吡啶溶于溶剂中,然后加入催化剂N,N-二甲基-4-氨基吡啶,加毕,冰水浴降温至5℃,开始滴加二碳酸二叔丁酯,反应放热,控制温度不高于15℃,滴加完后,控制温度在T2,10℃≤T2≤100℃下反应,TLC检测反应完全后,减压蒸干反应混合液,残余物加入二氯甲烷,搅拌溶清后,用饱和食盐水洗两次,无水硫酸钠干燥,减压脱溶,得到黄色固体3-氰基吡啶-2-基亚氮二甲酸二叔丁酯;3将3-氰基吡啶-2-基亚氮二甲酸二叔丁酯和碱反应脱去一分子Boc,得到3-氰基吡啶-2-基氨基甲酸叔丁酯,具体过程为:将3-氰基吡啶-2-基亚氮二甲酸二叔丁酯溶于溶剂中,然后,加入碱式碳酸盐,加毕,常温搅拌1小时,然后控制温度在T3,10℃≤T3≤100℃下反应,TLC检测反应完全后,减压蒸干反应混合液,残余物加入水中,搅拌溶清后,用二氯甲烷萃取3次,合并有机相,有机相用饱和食盐水洗两次,无水硫酸钠干燥,减压脱溶,得到3-氰基吡啶-2-基氨基甲酸叔丁酯。
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