恭喜宁波工程学院吴昊获国家专利权
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龙图腾网恭喜宁波工程学院申请的专利一种合成含α-手性三氟甲基的β-二羰基化合物的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116023264B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-05-06发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310128320.4,技术领域涉及:C07C67/347;该发明授权一种合成含α-手性三氟甲基的β-二羰基化合物的方法是由吴昊;肖勋文;方烨汶;冯偲设计研发完成,并于2023-02-17向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种合成含α-手性三氟甲基的β-二羰基化合物的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了化学合成技术领域的一种合成含α‑手性三氟甲基的β‑二羰基化合物的方法,包括如下步骤:将三氟甲磺酸镍、手性双噁唑啉配体在甲苯溶剂中制备手性催化剂Ⅰ;在惰性气体保护下,将三氟乙亚基丙二酸酯、烯醇硅醚和六氟异丙醇HFIP依次加入装有手性催化剂Ⅰ的schlenk管中在室温下反应;反应结束后通过硅胶柱层析分离,减压蒸馏浓缩制得含α‑手性三氟甲基的β‑二羰基化合物。本方案通过手性镍‑双噁唑啉络合物催化体系实现了乙亚基丙二酸酯的不对称Mukaiyama‑Michael反应,生成系列含α‑手性三氟甲基的β‑二羰基化合物,本方案的反应条件较为温和,在常温下反应即可获得高收率和高对映选择性。
本发明授权一种合成含α-手性三氟甲基的β-二羰基化合物的方法在权利要求书中公布了:1.一种合成含α-手性三氟甲基的β-二羰基化合物的方法,其特征在于:包括如下步骤:S1、配制手性催化剂Ⅰ,在干燥的Schlenk管中加入三氟甲磺酸镍、手性双噁唑啉配体和甲苯搅拌制得手性催化剂Ⅰ; S2、在惰性气体保护下,将三氟乙亚基丙二酸酯、烯醇硅醚和HFIP依次装有手性催化剂Ⅰ的Schlenk管中,在常温下发生不对称Mukaiyama-Michael反应生成含α-手性三氟甲基的β-二羰基化合物,其反应式为: 其中,R选自苯基、2-甲苯基、3-甲苯基、4-氯苯基、4-溴苯基、2-萘基,TMS为三甲基硅基,CF3为三氟甲基,HFIP为六氟异丙醇;S3、反应结束后以洗脱剂对其进行硅胶柱层析分离,洗脱后经减压蒸馏浓缩制得该含α-手性三氟甲基的β-二羰基化合物。
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