恭喜矿业大学(北京)内蒙古研究院;高模碳材料科技(内蒙古)有限责任公司林雄超获国家专利权
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龙图腾网恭喜矿业大学(北京)内蒙古研究院;高模碳材料科技(内蒙古)有限责任公司申请的专利一种煤焦油馏分制备可纺中间相沥青及碳纤维的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119552674B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-05-27发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510127557.X,技术领域涉及:C10C3/02;该发明授权一种煤焦油馏分制备可纺中间相沥青及碳纤维的方法是由林雄超;席文帅;张玉坤;杨靖东设计研发完成,并于2025-02-05向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种煤焦油馏分制备可纺中间相沥青及碳纤维的方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种煤焦油馏分制备可纺中间相沥青及碳纤维的方法,属于碳材料技术领域。本发明的方法,先蒸馏提取煤焦油中不同馏程的芳烃馏分,将一种或多种馏程的芳烃馏分作为原料,进行活化处理,然后将得到一种或多种活化煤焦油馏分和一种或多种未活化的煤焦油馏分在较低温度下进行非催化聚合反应,得到合成沥青前驱体,再进行高温聚合反应,得到基质沥青,经减压蒸馏处理、溶剂萃取或惰性气体吹扫,得到可纺中间相沥青。该可纺中间相沥青具有广域流线型光学织构分布、良好的定向排列和有序性,中间相含量可达100%,软化点低,结焦值高,灰分低,结构可控。基于该中间相沥青制得的碳纤维所需氧化时间短,且具有优异的性能。
本发明授权一种煤焦油馏分制备可纺中间相沥青及碳纤维的方法在权利要求书中公布了:1.煤焦油馏分制备可纺中间相沥青的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、蒸馏提取煤焦油中不同馏程的芳烃馏分,选取一种或多种馏程的芳烃馏分作为原料;S2、对选取的一种或多种馏程的芳烃馏分进行活化处理,得到一种或多种活化煤焦油馏分;S3、以步骤S2中的一种或多种活化煤焦油馏分与一种或多种未活化的煤焦油馏分按比例调配后作为合成沥青原料,在惰性气氛保护下,于120~350℃进行聚合反应,冷却,得到软化点为40~130℃的合成沥青前驱体;所述未活化的煤焦油馏分的获取方法与步骤S1中的芳烃馏分的获取方法相同;所述合成沥青原料中,活化煤焦油馏分总占比为10wt%~100wt%;S4、在惰性气氛保护下,将合成沥青前驱体在200~440℃进一步聚合反应,得到基质沥青;S5、将基质沥青进行减压蒸馏处理、溶剂萃取或惰性气体吹扫,得到可纺中间相沥青;其中,步骤S2中,所述活化处理的方法为:将选取的一种或多种煤焦油芳烃馏分和溶剂四卤化碳按照质量比(2-5):(10-30)加入反应装置中,加热至40~150℃,通入卤气,反应3~20h,反应过程进行冷凝回流,反应结束后,蒸馏回收溶剂四卤化碳以循环使用,得到活化的煤焦油馏分;所述溶剂四卤化碳为四氯化碳或四溴化碳,所述卤气为氯气或溴气;或者,将选取的一种或多种馏程的芳烃馏分与高活性卤化物按照质量比1:(0.1-10)混合均匀,在120~250℃反应1~20h,得到活化的煤焦油馏分;所述高活性卤化物包括但不限于卤苯、卤甲基苯、二卤化苯、卤化萘、卤甲基萘、卤化烷烃、卤化烯烃中的一种或多种的混合;其中,步骤S3中,所述在惰性气氛保护下,于120~350℃进行聚合反应的条件为:先升温至120~270℃恒温0.5~10h,继续升温至280~350℃恒温0.5~10h,升温速率分别为1~10℃min;反应过程中冷凝回流;所述冷却的温度为160℃以下;其中,步骤S4中,所述在惰性气氛保护下,将合成沥青前驱体在200~440℃进一步聚合反应的条件为:先升温到200~350℃恒温0.5~20h,再升温到360~440℃恒温0.5~20h,升温速率为2~10℃min。
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