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龙图腾网恭喜上海阿拉丁生化科技股份有限公司申请的专利一种4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚的制备方法获国家发明授权专利权，本发明授权专利权由国家知识产权局授予，授权公告号为：CN115925619B 。

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-05-27发布的发明授权授权公告中获悉：该发明授权的专利申请号/专利号为：202211471661.3，技术领域涉及：C07D213/76；该发明授权一种4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚的制备方法是由阚洪柱;海龙;盛丹风;徐久振设计研发完成，并于2022-11-23向国家知识产权局提交的专利申请。

本一种4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚的制备方法在说明书摘要公布了：本发明公开了一种4‑2‑吡啶偶氮间苯二酚的制备方法：以乙醇为溶剂，2‑氨基吡啶先与亚硝酸异戊酯发生重氮化反应后，再分批加入乙醇钠，生成重氮钠盐的乙醇溶液；接着降温至0‑10℃，开始滴加间苯二酚的乙醇溶液，发生偶氮反应生成偶氮二钠盐，浓缩掉乙醇溶剂，再加入纯水溶解，接着用甲基叔丁基醚萃取杂质，水相浓缩后所得固体再用丙酮悬洗，就得到中间体Ⅱ，中间体Ⅱ再经过酸化后得到粗产品；最后将粗品经过乙醇、水按一定比例混合重结晶，得到深黄红色固体，经检验分析，即为目标产品4‑2‑吡啶偶氮间苯二酚。本发明制得的高纯度4‑2‑吡啶偶氮间苯二酚，HPLC纯度能达到99.5％以上，总收率90％以上。

本发明授权一种4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚的制备方法在权利要求书中公布了：1.一种4-2-吡啶偶氮间苯二酚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：在容器中先加入乙醇，在20～25℃条件下，边搅拌边分批加入2-氨基吡啶，搅拌溶解后，降温至5-10℃，开始加亚硝酸异戊酯，溶液变成黄色透明溶液，并伴有放热现象；滴完后，反应在20～25℃条件下熟成2h后，冰水浴降温至0-5℃，再分批加入乙醇钠，添加完后室温搅拌过夜，即得到中间体Ⅰ，待用；其中，所需乙醇的体积与2-氨基吡啶的重量比为15～20mLg，亚硝酸异戊酯与2-氨基吡啶的摩尔比为1.5～2：1，乙醇钠与2-氨基吡啶的摩尔比为1.5～2：1；步骤2：将步骤1得到的中间体Ⅰ的反应液冷却，降温至0～10℃，然后开始慢慢滴加间苯二酚的乙醇溶液，有放热，温度控制在10℃以下，滴完后0～10℃保温反应2h，再恢复至室温20～25℃，反应搅拌过夜熟成，反应液呈黄赤色；其中，所需乙醇的体积与间苯二酚的重量比为2～3mLg，间苯二酚与2-氨基吡啶的摩尔比为1.5～2：1；步骤3：将步骤2得到的反应液在45℃条件下减压浓缩去除乙醇后，再加入纯水溶解，然后用甲基叔丁基醚来萃取、分层，弃掉上层有机相，将所得水相过滤、浓缩后得到固体，固体再用丙酮悬洗、真空干燥后得到中间体Ⅱ；其中，加入纯水的体积与浓缩后残留物重量比为8-10mLg，每次萃取杂质所需的甲基叔丁基醚体积与纯水的体积比为1：2，需要萃取2次；步骤4：将步骤3得到的中间体Ⅱ加入到纯水中，加热溶解，过滤掉不溶物，再滴加浓盐酸，将滤液pH调至5-6，有深红黑色固体析出，抽滤，滤饼再用乙醇打浆悬洗，烘干得到粗品；其中，加入纯水的体积与中间体Ⅱ重量比为8-10mLg；步骤5：将步骤4得到的粗品进行提纯，先用乙醇加热溶解后，加入活性炭，趁热过滤，再将滤液加入到纯水中挤兑析出黄红色固体，抽滤，滤饼进行60℃送风干燥；其中，重结晶所需乙醇的体积与粗品的重量比为5-8mLg，乙醇与纯水的体积比为1：3。

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