澳门科技大学李娜获国家专利权
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龙图腾网获悉澳门科技大学申请的专利一种构建瓜蒌薤白半夏汤指纹图谱及测定指标性成分含量的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116381117B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-05-30发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310432822.6,技术领域涉及:G01N30/86;该发明授权一种构建瓜蒌薤白半夏汤指纹图谱及测定指标性成分含量的方法是由李娜;卞西清;陈晓琳;王雪纯;白国玉;赵一然;康俊丽;周华;朱德全;孙冬梅设计研发完成,并于2023-04-21向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种构建瓜蒌薤白半夏汤指纹图谱及测定指标性成分含量的方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种构建瓜蒌薤白半夏汤的药物制剂的指纹图谱及测定指标性成分含量的方法,包括:取瓜蒌薤白半夏汤的药物制剂制备为供试品溶液;取黑麦草内酯、金圣草黄素、25S‑TimosaponinBⅡ、MacrostemonosideI、25R‑TimosaponinBII、PWVPG和AVGTNHLLSGETLD制备为第一混合对照品溶液;将供试品溶液和第一混合对照品溶液分别注入液相色谱‑质谱联用仪,根据液相色谱‑质谱联用法,获得药物制剂的指纹图谱,并建立UHPLC‑QQQ‑MS定量检测方法。通过本发明提供的瓜蒌薤白半夏汤的药物制剂的指纹图谱的构建方法以及指标性成分含量的测定的方法,全面完善了瓜蒌薤白半夏汤的药物制剂的评价标准,保证了瓜蒌薤白半夏汤的药物制剂临床使用的有效性。
本发明授权一种构建瓜蒌薤白半夏汤指纹图谱及测定指标性成分含量的方法在权利要求书中公布了:1.一种瓜蒌薤白半夏汤的药物制剂的指纹图谱的构建方法,其特征在于,包括:取瓜蒌薤白半夏汤的药物制剂制备为供试品溶液,所述供试品溶液的制备方法包括:向瓜蒌、薤白和清半夏中加入黄酒,煎煮浓缩,过滤后获得煎液;减压浓缩所述煎液获得稠浸膏;使用固相萃取SPE柱对稀释后的所述稠浸膏进行处理,获得洗脱液;将干燥后的所述洗脱液复溶至一定浓度,获得所述供试品溶液,其中,所述固相萃取SPE柱为亲水亲脂平衡柱HLB;取黑麦草内酯、金圣草黄素、25S-TimosaponinBⅡ、MacrostemonosideI、25R-TimosaponinBII、五肽PWVPG和十四肽AVGTNHLLSGETLD制备为第一混合对照品溶液;将所述供试品溶液和所述第一混合对照品溶液分别注入液相色谱-质谱联用仪,根据液相色谱-质谱联用法,获得所述药物制剂的指纹图谱;所述液相色谱-质谱联用法的色谱条件包括:固定相:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;流动相:流动相A为含0.1%体积浓度的甲酸水,流动相B为含0.1%体积浓度的甲酸乙腈溶液;采用梯度洗脱,所述梯度洗脱按照以下程序进行:0~0.5min,流动相A从85%→85%,流动相B从15%→15%;0.5~3.8min,流动相A从85%→81%,流动相B从15%→19%;3.8~4.5min,流动相A从81%→77%,流动相B从19%→23%;4.5~10.5min,流动相A从77%→77%,流动相B从23%→23%;10.5~12min,流动相A从77%→69%,流动相B从23%→31%;12~16min,流动相A从69%→64%,流动相B从31%→36%;16~16.5min,流动相A从64%→5%,流动相B从36%→95%;16.5~18.9min,流动相A从5%→5%,流动相B从95%→95%;18.9~19min,流动相A从5%→85%,流动相B从95%→15%;所述液相色谱-质谱联用法的质谱条件包括:离子源为ESI;反吹氮气温度为325℃;反吹氮气流量为11.0Lmin;雾化气流量为45psig;辅助氮气温度为300℃;辅助氮气流量为11.0Lmin;毛细管入口电压为3500V;安捷伦喷射流出口电压正离子模式为500V+,负离子模式为1500V-;源内碰撞电压为175V;锥孔电压为65.0V;OctopoleRFPeak为750V;扫描模式为全扫描;扫描范围为mz60~1700。
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