恭喜河南羲和化工科技有限公司陈鲲获国家专利权
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龙图腾网恭喜河南羲和化工科技有限公司申请的专利一种催化加氢制备3-甲基-4-氨基苯甲酸的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119192006B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-06-03发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411304961.1,技术领域涉及:C07C227/04;该发明授权一种催化加氢制备3-甲基-4-氨基苯甲酸的方法是由陈鲲;孙玉辉;刘彬;茹安设计研发完成,并于2024-09-19向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种催化加氢制备3-甲基-4-氨基苯甲酸的方法在说明书摘要公布了:本发明属于化工合成技术领域,提供了一种催化加氢制备3‑甲基‑4‑氨基苯甲酸的方法,包含如下步骤:将3‑甲基‑4‑硝基苯甲酸和溶剂混合,边搅拌边调节pH值为碱性,得到3‑甲基‑4‑硝基苯甲酸溶液;将3‑甲基‑4‑硝基苯甲酸溶液倒入反应釜中,加入改性钯催化剂和助剂,依次用氮气和氢气各置换2‑3次,再通入氢气,控制压力和温度,进行氢化反应,得到反应物;待反应釜冷却,将反应物过滤,将滤液调节至pH值为弱酸性,结晶干燥,得到3‑甲基‑4‑氨基苯甲酸。本发明的制备方法步骤简单,一步法即可生成所需产物,同时使用的改性钯催化剂可回收再利用,三废产生量少,实现了经济效益与环境效益协调发展,且3‑甲基‑4‑氨基苯甲酸的收率高、纯度高,具有较好的应用价值。
本发明授权一种催化加氢制备3-甲基-4-氨基苯甲酸的方法在权利要求书中公布了:1.一种催化加氢制备3-甲基-4-氨基苯甲酸的方法,其特征在于,包含如下步骤:A1.将3-甲基-4-硝基苯甲酸和溶剂混合,边搅拌边调节pH值为碱性,得到3-甲基-4-硝基苯甲酸溶液;A2.将步骤A1得到的3-甲基-4-硝基苯甲酸溶液倒入反应釜中,加入改性钯催化剂和助剂,依次用氮气和氢气各置换2-3次,再通入氢气,控制压力和温度,进行氢化反应,得到反应物;A3.待反应釜冷却,将步骤A2得到的反应物过滤,将滤液调节至pH值为弱酸性,结晶干燥,得到3-甲基-4-氨基苯甲酸;步骤A1中所述改性钯催化剂的制备方法,包含如下步骤:S1.将1,3,5-三(4-氨基苯基)苯、2,5-二乙基-1,4对苯二甲醛加入至反应釜中,搅拌,加入复合有机溶剂,加热至65-80℃,搅拌,冷却,得到混合溶液;S2.在超声条件下,将去离子水和冰醋酸依次滴加至步骤S1的混合溶液中,滴加完成后超声3-5min,加热至65-80℃,反应2-3d,冷却,过滤,洗涤,干燥,研磨,得到粉末;S3.将步骤S2得到的粉末分散于甲醇中,超声处理20-40min,得到悬浮液备用;将复合金属前驱体分散于甲醇中,搅拌,得到金属前驱体溶液备用;S4.将步骤S3得到的悬浮液、金属前驱体溶液混合,加入硼氢化钠的甲醇溶液,搅拌10-12h,过滤,洗涤,真空干燥,得到改性钯催化剂;步骤S1中所述1,3,5-三(4-氨基苯基)苯和2,5-二乙基-1,4对苯二甲醛的摩尔比为1:(1.05-1.2);步骤S3中所述复合金属前驱体为氯化钯和氯化铱,两者的摩尔比为(1.2-1.6):1;步骤A2中所述助剂为胺类物质,且胺类物质的添加量为3-甲基-4-硝基苯甲酸质量的3-8%;所述胺类物质为三乙胺和或N,N-二甲基甲酰胺。
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