恭喜生态环境部华南环境科学研究所(生态环境部生态环境应急研究所)于棋获国家专利权
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龙图腾网恭喜生态环境部华南环境科学研究所(生态环境部生态环境应急研究所)申请的专利一种分析水体中金属纳米颗粒离子态与颗粒态的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119438252B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-06-06发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411555632.4,技术领域涉及:G01N23/04;该发明授权一种分析水体中金属纳米颗粒离子态与颗粒态的方法是由于棋;赵文博;刘明华;程丰;吴烨;韩东晖;汪光;吴娟;杨收;武宇辉;张朝裕;毕然;陈中颖设计研发完成,并于2024-11-04向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种分析水体中金属纳米颗粒离子态与颗粒态的方法在说明书摘要公布了:本发明属于环境分析化学技术领域,具体涉及一种分析水体中金属纳米颗粒离子态与颗粒态的方法。本发明提出了电镜耦合能谱鉴定‑滤膜分离提取离子态‑离子态与混合态酸解‑微波消解‑赶酸定容‑定量检测分析的方法,同时摒弃了氢氟酸消解二氧化钛和氧化锌的样品前处理方法,操作更安全。本发明方法克服了spICP‑MS等先进仪器的依赖与限制,降低了测试分析成本,并克服了颗粒数量浓度与离子质量浓度换算导致的误差以及对水样颗粒均一化的要求。同时,本发明基于现有设备创新性地形成了简易、精准的、回收率较高的分析方法,克服了离子态与颗粒态难以定量比较的瓶颈,弥补了纳米颗粒生物定量标准化流程的缺失,具有良好的推广性。
本发明授权一种分析水体中金属纳米颗粒离子态与颗粒态的方法在权利要求书中公布了:1.一种分析水体中金属纳米颗粒离子态与颗粒态的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、金属纳米颗粒的识别鉴定:S11、将含可溶性和不可溶性金属纳米颗粒的混合溶液混匀后,滴至铜网表面吸附风干备用;S12、将上述干燥铜网采用透射电镜观察颗粒形貌,测量粒径尺寸,并拍照记录;S13、框选S12的识别区域,进行EDS能谱面扫,识别鉴定团聚混合物中各金属颗粒的种类与分布程度;S2、离子态金属溶液的分离提取:将S11中新鲜配制的混合纳米颗粒溶液混匀后,通过0.22μm滤膜过滤,剔除水体大粒径悬浮颗粒,再通过20nm滤膜过滤,提取收集离子态溶液;S3、待消解液的配制:将S11中配制的纳米混合溶液和S2中提取的离子态金属溶液分别加入微波消解管中待消解,其中纳米混合溶液以浓硝酸和浓盐酸为消解液,离子态金属溶液以浓硝酸为消解液,将消解液加入消解管中,形成待消解液;S4、微波消解:将S3中所述消解管内的待消解溶液放入微波消解仪中,按照设定的升温程序进行梯度升温,达到设定温度后,微波消解10分钟以上,自然冷却至室温;S5、赶酸定容:将S4中冷却得到的消解液转移至石墨消解管中,敞口放入石墨消解炉内,进行赶酸操作,以170-190℃的温度加热至仅剩1-2mL消解液为宜,最后将剩余消解液稀释定容,即可得到基质简单的金属待测溶液;S6、检测分析:S61、将S5中所得的金属待测溶液进行ICP-OES分析检测,计算回收率;S62、通过S5中所得金属待测溶液的金属总浓度,离子态金属浓度,计算颗粒态金属的浓度,即[颗粒态金属]=[金属总浓度]-[离子态金属]。
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