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摘要:本发明公开了一种中药前列宁制剂的质量检测方法。本发明对现有的中药前列宁制剂质量标准进行了改进,增加了诃子、红花、菥蓂子、藏茜草的薄层鉴别;采用高效液相色谱法,通过变化紫外检测器的检测波长,从而达到在同一色谱条件下同时对没食子酸和羟基红花黄色素A的含量测定。薄层鉴别方法,特征斑点明显,专属性强。高效液相色谱法,简便可行,具有较好的准确性和精密度,可有效地保证本品质量。
主权项:一种中药前列宁制剂的检测方法,制剂的原料药组成为菥蓂子58.7重量份、石韦41.2重量份、蒲公英41.2重量份、刺柏29.3重量份、诃子29.3重量份、刀豆22.8重量份、芒果核17.5重量份、蒲桃17.5重量份、大托叶云实17.5重量份、紫草茸11.4重量份、藏茜草17.5重量份、红花11.4重量份、豆蔻5.9重量份,其特征在于,该方法包括如下鉴别和或含量测定方法中的一种或两种:菥蓂子的鉴别:取中药前列宁制剂3‑10g,加体积份数比为80%丙酮甲醇溶液25‑50mL,密塞,振摇10‑20min,静置,取上清液,作为供试品溶液;另取菥蓂子对照药材1g,加体积份数比为80%丙酮甲醇溶液25‑50mL,密塞,振摇10‑20min,静置,取上清液,作为对照药材溶液;照薄层色谱法《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B试验,吸取上述溶液各5‑10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积份数比为2‑6:0.5‑1.5:3‑7的正丁醇‑冰醋酸‑水混合溶液的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以体积份数比为10%硫酸乙醇溶液,100‑105℃加热至斑点显色清晰,置紫外灯365nm下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;含量测定:照高效液相色谱法中国药典2010年版一部附录VI D;色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以体积份数比1%冰醋酸水溶液为流动相B,采用梯度洗脱方式:0min→20min→25min→50min→55min→60min,按照上述时间段,乙腈、体积份数比1%冰醋酸水溶液同时进行洗脱,其中,乙腈:1%→1%→24%→24%→100%→1%;体积份数比1%冰醋酸水溶液:99%→99%→76%→76%→0%→99%,在0min→20min时间内使用275nm的检测波长,20min改变检测波长为403nm,21min使检测器平衡,21min→60min时间内使用403nm的检测波长;理论板数按没食子酸峰计算应不低于2000;对照品溶液的制备:取没食子酸对照品、羟基红花黄色素A对照品适量,精密称定,加体积份数比40‑60%乙醇水溶液分别制成每1mL含没食子酸20μg、羟基红花黄色素A0.2mg的溶液,即得;供试品溶液的制备:取中药前列宁制剂粉末3g,过三号筛,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入体积份数比40‑60%乙醇水溶液50mL,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用体积份数比40‑60%乙醇水溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5‑10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
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