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一种通过阳极氧化电沉积来制备阴极材料AgCuO2的方法 

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申请/专利权人:浙江大学

摘要:本发明公开了一种通过阳极氧化电沉积来制备阴极材料AgCuO2的方法。本发明的特点是以一种阳极电沉积的方法于氨水和Ag+、Cu2+分别络合的强碱性混合电解液中,在40℃水浴中进行恒电流电沉积,较短时间内就可得到沉积于ITO导电玻璃上的具有片状形貌的AgCuO2薄膜电极,后又对沉积得到的AgCuO2薄膜电极进行了X‑射线粉末衍射、场发射扫描电镜表征以及碱性溶液中放电实验的测试。本发明使用的原料成本低廉,设备简单,操作简便快速,同时具有环境友好等优点。

主权项:一种通过阳极氧化电沉积来制备阴极材料AgCuO2的方法,其特征在于它的步骤如下:1工作电极,即ITO导电玻璃的活化:用丙酮清洗ITO导电玻璃3~5次,再用去离子水将导电玻璃放在超声波清洗器中清洗30~60min,接着将导电玻璃放在稀硝酸溶液中活化30~60s,最后用去离子水清洗,备用;2AgCuO2薄膜电极的制备:将0.000375mol的AgNO3和0.0003mol的CuNO32·3H2O于一定量蒸馏水中搅拌溶解,搅拌中逐滴加入0.05mol的NH3,使之与Ag+和Cu2+充分络合至溶液呈深蓝色澄清状,后加入0.025mol NaOH溶液调节溶液的pH,最后补加蒸馏水得到体积为100mL的澄清电解液;以ITO导电玻璃为工作电极,铂片电极为对电极,银‑氯化银电极为参比电极,置于电解液中进行恒电流沉积,电沉积所得样品用去离子水冲洗后自然晾干,得到基于ITO导电玻璃的黑色AgCuO2薄膜。

全文数据:一种通过阳极氧化电沉积来制备阴极材料AgCu〇2的方法技术领域[0001]本发明涉及一种无机电极材料的制备,特别是涉及采用阳极氧化电沉积法进行制备。背景技术[0002]AgCu02是一种呈层状晶体结构的材料,其各原子间存在电荷离域的现象,部分Cu呈现+3价的特殊价态,因而,它也是一种导电性较好的电极材料,具有超高的充放电速率,可作为碱性二次电池的阴极材料,充放电时间可小于29秒。[0003]迄今为止,AgCu02的制备主要是通过对前驱体Ag2Cu203进行化学氧化臭氧、过硫酸盐等或电化学氧化得到,因此需要先制备前驱体Ag2Cu203,再氧化得到产物AgCu02,然而,通过阳极电沉积从相应的盐AgN〇3、CuN〇32直接一步得到AgCu〇2的方法还未见报道。发明内容[0004]本发明的目的在于针对现有技术的缺点和不足,提供一种简便高效的通过阳极氧化电沉积来制备阴极材料AgCu〇2的方法。[0005]通过阳极氧化电沉积来制备阴极材料AgCu02的方法的步骤如下:[0006]1工作电极,即IT0导电玻璃的活化:用丙酮清洗IT0导电玻璃3〜5次,再用去离子水将导电玻璃放在超声波清洗器中清洗30〜60min,接着将导电玻璃放在稀硝酸溶液中活化30〜60s,最后用去离子水清洗,备用;[0007]2AgCu02薄膜电极的制备:将0.000375mol的AgN03和0.0003mol的CuN032•3H20于一定量蒸馏水中搅拌溶解,搅拌中逐滴加入0.05mol的職,使之与Ag+和Cu2+充分络合至溶液呈深蓝色澄清状,后加入〇.〇25molNaOH溶液调节溶液的PH,最后补加蒸馏水得到体积为1OOmL的澄清电解液;以ITO导电玻璃为工作电极,铂片电极为对电极,银-氯化银电极为参比电极,置于电解液中进行恒电流沉积,电沉积所得样品用去离子水冲洗后自然晾干,得到基于IT0导电玻璃的黑色AgCu02薄膜。[0008]所述的恒电流沉积时实验水浴温度4TC,施加阳极恒电流为0.1A,沉积时间为1000〜3000s。[0009]本发明采用了阳极电沉积的实验方法,通过施加合适的实验条件,得到了稳定的具有片状形貌的AgCuOd^膜晶体,实验设备简单、操作简便快速、常温常压下同一溶液中即可进行。本发明坯具有成本低、环境友好的优点,有望进行工业化生产。本发明制备得到的AgCu02均具有一定的晶面取向。附图说明[0010]图1为实施例1中所得AgCuO^X射线衍射图谱,其中,井号代表的是基底氧化铟的衍射峰;[0011]图2为实施例1中所得片状形貌的AgCu02的扫描电镜图;[0012]图3为实施例1中所得AgCu〇2的电流密度-电位图。具体实施方式[0013]下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步阐述和说明。本发明中各个实施方式的技术特征在没有相互冲突的前提下,均可进行相应组合。[0014]实施例1[0015]1工作电极,g卩IT0导电玻璃的活化:用丙酮清洗IT0导电玻璃3次,再用去离子水将导电玻璃放在超声波清洗器中清洗30min,接着将导电玻璃放在稀硝酸溶液中活化30s,最后用去离子水清洗,备用;[0016]2AgCu〇2薄膜电极的制备:将0.000375mol的AgNOs和0.0003mol的CuN032•3H2〇于一定量蒸馈水中搅拌溶解,搅拌中逐滴加入〇•〇5mol的NH3,使之与Ag+和Cu2+充分络合至溶液呈深蓝色澄清状,后加入〇•〇25molNaOH溶液调节溶液的pH,最后补加蒸馏水得到体积为1OOmL的澄清电解液;以IT0导电玻璃为工作电极,铀片电极为对电极,银-氯化银电极为参比电极,置于电解液中进行恒电流沉积,实验水浴温度40°C,施加阳极恒电流为0.1A,沉积时间为1000s,电沉积所得样品用去离子水冲洗后自然晾干,得到基于H0导电玻璃的黑色AgCu02薄膜,备用;[0017]3将步骤2所得基于IT0导电玻璃的黑色AgCuO^膜进行X-射线粉末衍射、场发射扫描电镜表征,将从X-射线粉末衍射仪上所得的数据用Origins软件做XRD图,如图1所示,样品为-202优先取向;将从场发射扫描电镜上所得的图片作为SEM图,如图2所示,所得AgCu02呈长方体片状微观形貌;[0018]4将步骤2所得基于IT0导电玻璃的黑色AgCu02薄膜分别进行线性伏安扫描,通过分析还原峰位置、面积及其对应的比容量来反映AgCuOs薄膜电极的放电性能;放电性能测试实验在三通电解槽中进行,电解液为7MK0H溶液,电化学工作站型号为CHI660D,电压扫描速度为〇.lmVs,实验所得数据用Origins软件作电流密度-电压图,如图3所示,通过计算还原峰的面积,该AgCu〇2薄膜具有较好的放电性能。[0019]实施例2[0020]1工作电极,即IT0导电玻璃的活化:用丙酮清洗IT0导电玻璃3次,再用去离子水将导电玻璃放在超声波清洗器中清洗30min,接着将导电玻璃放在稀硝酸溶液中活化30s,最后用去离子水清洗,备用;[0021]2AgCu02薄膜电极的制备:将0.000375mol的AgN03和0.0003mol的CuN032•3H20于一定量蒸馈水中搅拌溶解,搅拌中逐滴加入〇.〇5mol的NH3,使之与Ag+和Cu2+充分络合至溶液呈深蓝色澄清状,后加入〇.〇25molNaOH溶液调节溶液的PH,最后补加蒸馏水得到体积为lOOmL的澄清电解液;以IT0导电玻璃为工作电极,钼片电极为对电极,银-氯化银电极为参比电极,置于电解液中进行恒电流沉积,实验水浴温度4TC,施加阳极恒电流为0.1A,沉积时间为2000s,电沉积所得样品用去离子水冲洗后自然晾干,得到基于IT0导电玻璃的黑色AgCu〇2薄膜,备用;[0022]3将步骤2所得基于IT0导电玻璃的黑色AgCu02薄膜进行X-射线粉末衍射、场发射扫描电镜表征,将从X-射线粉末衍射仪上所得的数据用0rigin8软件做XRD图,将从场发射扫描电镜上所得的图片作为SEM图,本例所得XRD图、SEM图与实施例1所得样品的基本相同;[0023]将步骤2所得基于IT0导电玻璃的黑色AgCu〇2薄膜分别进行线性伏安扫描,通过分析还原峰位置、面积及其对应的比容量来反映々8:11〇2薄膜电极的放电性能;放电性能测试实验在三通电解槽中进行,电解液为7MK0H溶液,电化学工作站型号为CHI660D,电压扫描速度为O.lmVs,实验所得数据用Origins软件作电流密度-电压图,结果与实施例1基本相同。[0024]实施例3[0025]1工作电极,S卩IT0导电玻璃的活化:用丙酮清洗IT0导电玻璃3次,再用去离子水将导电玻璃放在超声波清洗器中清洗30min,接着将导电玻璃放在稀硝酸溶液中活化30s,最后用去离子水清洗,备用;[0026]2AgCu〇2薄膜电极的制备:将0.000375mol的AgN03和0.0003mol的CuNOs2•3H20于一定量蒸馏水中搅拌溶解,搅拌中逐滴加入〇.〇5mol的動,使之与Ag+和Cu2+充分络合至溶液呈深蓝色澄清状,后加入〇.〇25molNaOH溶液调节溶液的PH,最后补加蒸馏水得到体积为1OOmL的澄清电解液;以IT0导电玻璃为工作电极,铀片电极为对电极,银-氯化银电极为参比电极,置于电解液中进行恒电流沉积,实验水浴温度4TC,施加阳极恒电流为0.1A,沉积时间为3000s,电沉积所得样品用去离子水冲洗后自然晾千,得到基于IT0导电玻璃的黑色AgCu〇2薄膜,备用;[0027]3将步骤2所得基于IT0导电玻璃的黑色AgCu02薄膜进行X-射线粉末衍射、场发射扫描电镜表征,将从X-射线粉末衍射仪上所得的数据用Origins软件做XRD图,将从场发射扫描电镜上所得的图片作为SEM图,本例所得XRD图、SEM图与实施例1所得样品基本相同;[0028]将步骤2所得基于IT0导电玻璃的黑色AgCu02薄膜分别进行线性伏安扫描,通过分析还原峰位置、面积及其对应的比容量来反映AgCu02薄膜电极的放电性能;放电性能测试实验在三通电解槽中进行,电解液为7MK0H溶液,电化学工作站型号为CHI660D,电压扫描速度为O.lmVs,实验所得数据用0rigin8软件作电流密度-电压图,结果与实施例〖基本相同。[0029]以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案,然其并非用以限制本发明。有关技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,还可以做出各种变化和变型。如在AgCu〇2薄膜电极的制备时,各试剂的用量不一定按实施例中的数值,可以此数值按比例进行扩展。因此凡采取等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案,均落在本发明的保护范围内。

权利要求:1.一种通过阳极氧化电沉积来制备阴极材料AgCu〇2的方法,其特征在于它的步骤如下:1工作电极,g卩ITO导电玻璃的活化:用丙酮清洗ITO导电玻璃3〜5次,再用去离子水将导电玻璃放在超声波清洗器中清洗3〇〜6〇min,接着将导电玻璃放在稀硝酸溶液中活化30〜60s,最后用去离子水清洗,备用;2AgCu02薄膜电极的制备:将0.〇〇〇375mol的AgNOs和0.00〇3mol的CuNO32•3H20于一定量蒸馏水中搅拌溶解,搅拌中逐滴加入〇.〇5mol的NHs,使之与Ag+和Cu2+充分络合至溶液呈深蓝色澄清状,后加入〇•〇25molNaOH溶液调节溶液的pH,最后补加蒸馏水得到体积为100mL的澄清电解液;以IT0导电玻璃为工作电极,铂片电极为对电极,银-氯化银电极为参比电极,置于电解液中进行恒电流沉积,电沉积所得样品用去离子水冲洗后自然晾干,得到基于IT0导电玻璃的黑色AgCu〇2薄膜。2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,恒电流沉积时实验水浴温度4〇°C,施加阳极恒电流为0.1A,沉积时间为1〇〇〇〜3000s。

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