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申请/专利权人：浙江大学

摘要：本发明公开了一种通过阳极氧化电沉积来制备阴极材料AgCuO2的方法。本发明的特点是以一种阳极电沉积的方法于氨水和Ag+、Cu2+分别络合的强碱性混合电解液中，在40℃水浴中进行恒电流电沉积，较短时间内就可得到沉积于ITO导电玻璃上的具有片状形貌的AgCuO2薄膜电极，后又对沉积得到的AgCuO2薄膜电极进行了X‑射线粉末衍射、场发射扫描电镜表征以及碱性溶液中放电实验的测试。本发明使用的原料成本低廉，设备简单，操作简便快速，同时具有环境友好等优点。

主权项：一种通过阳极氧化电沉积来制备阴极材料AgCuO2的方法，其特征在于它的步骤如下：1工作电极，即ITO导电玻璃的活化：用丙酮清洗ITO导电玻璃3～5次，再用去离子水将导电玻璃放在超声波清洗器中清洗30～60min，接着将导电玻璃放在稀硝酸溶液中活化30～60s，最后用去离子水清洗，备用；2AgCuO2薄膜电极的制备：将0.000375mol的AgNO3和0.0003mol的CuNO32·3H2O于一定量蒸馏水中搅拌溶解，搅拌中逐滴加入0.05mol的NH3，使之与Ag+和Cu2+充分络合至溶液呈深蓝色澄清状，后加入0.025mol NaOH溶液调节溶液的pH，最后补加蒸馏水得到体积为100mL的澄清电解液；以ITO导电玻璃为工作电极，铂片电极为对电极，银‑氯化银电极为参比电极，置于电解液中进行恒电流沉积，电沉积所得样品用去离子水冲洗后自然晾干，得到基于ITO导电玻璃的黑色AgCuO2薄膜。

全文数据：一种通过阳极氧化电沉积来制备阴极材料AgCu〇2的方法技术领域[0001]本发明涉及一种无机电极材料的制备，特别是涉及采用阳极氧化电沉积法进行制备。背景技术[0002]AgCu02是一种呈层状晶体结构的材料，其各原子间存在电荷离域的现象，部分Cu呈现+3价的特殊价态，因而，它也是一种导电性较好的电极材料，具有超高的充放电速率，可作为碱性二次电池的阴极材料，充放电时间可小于29秒。[0003]迄今为止，AgCu02的制备主要是通过对前驱体Ag2Cu203进行化学氧化臭氧、过硫酸盐等或电化学氧化得到，因此需要先制备前驱体Ag2Cu203,再氧化得到产物AgCu02,然而，通过阳极电沉积从相应的盐AgN〇3、CuN〇32直接一步得到AgCu〇2的方法还未见报道。发明内容[0004]本发明的目的在于针对现有技术的缺点和不足，提供一种简便高效的通过阳极氧化电沉积来制备阴极材料AgCu〇2的方法。[0005]通过阳极氧化电沉积来制备阴极材料AgCu02的方法的步骤如下：[0006]1工作电极，即IT0导电玻璃的活化:用丙酮清洗IT0导电玻璃3〜5次，再用去离子水将导电玻璃放在超声波清洗器中清洗30〜60min，接着将导电玻璃放在稀硝酸溶液中活化30〜60s，最后用去离子水清洗，备用；[0007]2AgCu02薄膜电极的制备：将0.000375mol的AgN03和0.0003mol的CuN032•3H20于一定量蒸馏水中搅拌溶解，搅拌中逐滴加入0.05mol的職，使之与Ag+和Cu2+充分络合至溶液呈深蓝色澄清状，后加入〇.〇25molNaOH溶液调节溶液的PH，最后补加蒸馏水得到体积为1OOmL的澄清电解液；以ITO导电玻璃为工作电极，铂片电极为对电极，银-氯化银电极为参比电极，置于电解液中进行恒电流沉积，电沉积所得样品用去离子水冲洗后自然晾干，得到基于IT0导电玻璃的黑色AgCu02薄膜。[0008]所述的恒电流沉积时实验水浴温度4TC，施加阳极恒电流为0.1A，沉积时间为1000〜3000s。[0009]本发明采用了阳极电沉积的实验方法，通过施加合适的实验条件，得到了稳定的具有片状形貌的AgCuOd^膜晶体，实验设备简单、操作简便快速、常温常压下同一溶液中即可进行。本发明坯具有成本低、环境友好的优点，有望进行工业化生产。本发明制备得到的AgCu02均具有一定的晶面取向。附图说明[0010]图1为实施例1中所得AgCuO^X射线衍射图谱，其中，井号代表的是基底氧化铟的衍射峰；[0011]图2为实施例1中所得片状形貌的AgCu02的扫描电镜图；[0012]图3为实施例1中所得AgCu〇2的电流密度-电位图。具体实施方式[0013]下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步阐述和说明。本发明中各个实施方式的技术特征在没有相互冲突的前提下，均可进行相应组合。[0014]实施例1[0015]1工作电极，g卩IT0导电玻璃的活化：用丙酮清洗IT0导电玻璃3次，再用去离子水将导电玻璃放在超声波清洗器中清洗30min，接着将导电玻璃放在稀硝酸溶液中活化30s，最后用去离子水清洗，备用；[0016]2AgCu〇2薄膜电极的制备：将0.000375mol的AgNOs和0.0003mol的CuN032•3H2〇于一定量蒸馈水中搅拌溶解，搅拌中逐滴加入〇•〇5mol的NH3，使之与Ag+和Cu2+充分络合至溶液呈深蓝色澄清状，后加入〇•〇25molNaOH溶液调节溶液的pH，最后补加蒸馏水得到体积为1OOmL的澄清电解液；以IT0导电玻璃为工作电极，铀片电极为对电极，银-氯化银电极为参比电极，置于电解液中进行恒电流沉积，实验水浴温度40°C，施加阳极恒电流为0.1A，沉积时间为1000s，电沉积所得样品用去离子水冲洗后自然晾干，得到基于H0导电玻璃的黑色AgCu02薄膜，备用；[0017]3将步骤2所得基于IT0导电玻璃的黑色AgCuO^膜进行X-射线粉末衍射、场发射扫描电镜表征，将从X-射线粉末衍射仪上所得的数据用Origins软件做XRD图，如图1所示，样品为-202优先取向；将从场发射扫描电镜上所得的图片作为SEM图，如图2所示，所得AgCu02呈长方体片状微观形貌；[0018]4将步骤2所得基于IT0导电玻璃的黑色AgCu02薄膜分别进行线性伏安扫描，通过分析还原峰位置、面积及其对应的比容量来反映AgCuOs薄膜电极的放电性能;放电性能测试实验在三通电解槽中进行，电解液为7MK0H溶液，电化学工作站型号为CHI660D，电压扫描速度为〇.lmVs，实验所得数据用Origins软件作电流密度-电压图，如图3所示，通过计算还原峰的面积，该AgCu〇2薄膜具有较好的放电性能。[0019]实施例2[0020]1工作电极，即IT0导电玻璃的活化：用丙酮清洗IT0导电玻璃3次，再用去离子水将导电玻璃放在超声波清洗器中清洗30min，接着将导电玻璃放在稀硝酸溶液中活化30s，最后用去离子水清洗，备用；[0021]2AgCu02薄膜电极的制备：将0.000375mol的AgN03和0.0003mol的CuN032•3H20于一定量蒸馈水中搅拌溶解，搅拌中逐滴加入〇.〇5mol的NH3,使之与Ag+和Cu2+充分络合至溶液呈深蓝色澄清状，后加入〇.〇25molNaOH溶液调节溶液的PH，最后补加蒸馏水得到体积为lOOmL的澄清电解液；以IT0导电玻璃为工作电极，钼片电极为对电极，银-氯化银电极为参比电极，置于电解液中进行恒电流沉积，实验水浴温度4TC，施加阳极恒电流为0.1A，沉积时间为2000s，电沉积所得样品用去离子水冲洗后自然晾干，得到基于IT0导电玻璃的黑色AgCu〇2薄膜，备用；[0022]3将步骤2所得基于IT0导电玻璃的黑色AgCu02薄膜进行X-射线粉末衍射、场发射扫描电镜表征，将从X-射线粉末衍射仪上所得的数据用0rigin8软件做XRD图，将从场发射扫描电镜上所得的图片作为SEM图，本例所得XRD图、SEM图与实施例1所得样品的基本相同；[0023]将步骤2所得基于IT0导电玻璃的黑色AgCu〇2薄膜分别进行线性伏安扫描，通过分析还原峰位置、面积及其对应的比容量来反映々8：11〇2薄膜电极的放电性能;放电性能测试实验在三通电解槽中进行，电解液为7MK0H溶液，电化学工作站型号为CHI660D，电压扫描速度为O.lmVs，实验所得数据用Origins软件作电流密度-电压图，结果与实施例1基本相同。[0024]实施例3[0025]1工作电极，S卩IT0导电玻璃的活化：用丙酮清洗IT0导电玻璃3次，再用去离子水将导电玻璃放在超声波清洗器中清洗30min，接着将导电玻璃放在稀硝酸溶液中活化30s，最后用去离子水清洗，备用；[0026]2AgCu〇2薄膜电极的制备:将0.000375mol的AgN03和0.0003mol的CuNOs2•3H20于一定量蒸馏水中搅拌溶解，搅拌中逐滴加入〇.〇5mol的動，使之与Ag+和Cu2+充分络合至溶液呈深蓝色澄清状，后加入〇.〇25molNaOH溶液调节溶液的PH，最后补加蒸馏水得到体积为1OOmL的澄清电解液；以IT0导电玻璃为工作电极，铀片电极为对电极，银-氯化银电极为参比电极，置于电解液中进行恒电流沉积，实验水浴温度4TC，施加阳极恒电流为0.1A，沉积时间为3000s，电沉积所得样品用去离子水冲洗后自然晾千，得到基于IT0导电玻璃的黑色AgCu〇2薄膜，备用；[0027]3将步骤2所得基于IT0导电玻璃的黑色AgCu02薄膜进行X-射线粉末衍射、场发射扫描电镜表征，将从X-射线粉末衍射仪上所得的数据用Origins软件做XRD图，将从场发射扫描电镜上所得的图片作为SEM图，本例所得XRD图、SEM图与实施例1所得样品基本相同；[0028]将步骤2所得基于IT0导电玻璃的黑色AgCu02薄膜分别进行线性伏安扫描，通过分析还原峰位置、面积及其对应的比容量来反映AgCu02薄膜电极的放电性能;放电性能测试实验在三通电解槽中进行，电解液为7MK0H溶液，电化学工作站型号为CHI660D，电压扫描速度为O.lmVs，实验所得数据用0rigin8软件作电流密度-电压图，结果与实施例〖基本相同。[0029]以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，然其并非用以限制本发明。有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。如在AgCu〇2薄膜电极的制备时，各试剂的用量不一定按实施例中的数值，可以此数值按比例进行扩展。因此凡采取等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

权利要求：1.一种通过阳极氧化电沉积来制备阴极材料AgCu〇2的方法，其特征在于它的步骤如下：1工作电极，g卩ITO导电玻璃的活化:用丙酮清洗ITO导电玻璃3〜5次，再用去离子水将导电玻璃放在超声波清洗器中清洗3〇〜6〇min，接着将导电玻璃放在稀硝酸溶液中活化30〜60s，最后用去离子水清洗，备用；2AgCu02薄膜电极的制备:将0.〇〇〇375mol的AgNOs和0.00〇3mol的CuNO32•3H20于一定量蒸馏水中搅拌溶解，搅拌中逐滴加入〇.〇5mol的NHs，使之与Ag+和Cu2+充分络合至溶液呈深蓝色澄清状，后加入〇•〇25molNaOH溶液调节溶液的pH，最后补加蒸馏水得到体积为100mL的澄清电解液;以IT0导电玻璃为工作电极，铂片电极为对电极，银-氯化银电极为参比电极，置于电解液中进行恒电流沉积，电沉积所得样品用去离子水冲洗后自然晾干，得到基于IT0导电玻璃的黑色AgCu〇2薄膜。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，恒电流沉积时实验水浴温度4〇°C，施加阳极恒电流为0.1A，沉积时间为1〇〇〇〜3000s。

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