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申请/专利权人：厦门莱恩斯特信息科技有限公司

摘要：一种卡他灵药物中间体1,2,4‑三乙酰氧基苯的合成方法，包括如下步骤：在安有搅拌器、温度计的反应容器中，加入4'‑甲基乙酰乙酰苯胺2.9—3.1mol,一定浓度的磷酸溶液200ml,控制搅拌速度在200—260rpm,分多次加入对苯醌0.9mol,控制溶液温度在60‑‑65℃，搅拌过程中反应溶液温度自然下降，冷却后有固体析出，降低溶液温度至15‑‑19℃，加入2L一定浓度的氯化钾溶液，析出白色晶体，降低溶液温度至11‑‑13℃，过滤，产物用质量分数为90％的丙酮溶液重结晶，真空干燥，得白色粒状结晶产物1,2,4‑三乙酰氧基苯。

主权项：一种卡他灵药物中间体1,2,4‑三乙酰氧基苯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：i在安有搅拌器、温度计的反应容器中，加入4'‑甲基乙酰乙酰苯胺2.9—3.1mol,一定浓度的磷酸溶液200ml,控制搅拌速度在200—260rpm,分多次加入对苯醌0.9mol,控制溶液温度在60‑‑65℃，搅拌过程中反应溶液温度自然下降，冷却后有固体析出，降低溶液温度至15‑‑19℃，加入2L一定浓度的氯化钾溶液，析出白色晶体，降低溶液温度至11‑‑13℃，过滤，产物用质量分数为90％的丙酮溶液重结晶，真空干燥，得白色粒状结晶产物1,2,4‑三乙酰氧基苯。

全文数据：一种卡他灵药物中间体1,2,4-三乙酰氧基苯的合成方法技术领域[0001]本发明涉及一种卡他灵药物中间体1，2,4_三乙酰氧基苯的合成方法。背景技术[0002]卡他灵作为白内障用药，可抑制醌类化合物，防止白内障的发生发展，并有拮抗肾上腺素的解毒作用。能抑制芳香氨基酸异常代谢生成的醌类物质，防止晶体内不溶性蛋白质的形成，抑制白内障的发展。其化学结构与昆虫眼色素极相似，具有防止水晶体的水溶性蛋白变性，阻止白内障病情进展效用。能防止晶状体变性，阻止白内障病情的发展。1，2,4_三乙酰氧基苯作为卡他灵药物中间体，其合成方法优劣对于提高药物合成产品质量，减少副产物含量具有重要经济意义。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种卡他灵药物中间体1，2,4_三乙酰氧基苯的合成方法，包括如下步骤：[0004]i在安有搅拌器、温度计的反应容器中，加入4'-甲基乙酰乙酰苯胺2.9-3.lmol，一定浓度的磷酸溶液200ml，控制搅拌速度在200-260rpm，分多次加入对苯醌0.9mol，控制溶液温度在60--65°C，搅拌过程中反应溶液温度自然下降，冷却后有固体析出，降低溶液温度至15-_19°C，加入2L-定浓度的氯化钾溶液，析出白色晶体，降低溶液温度至11--13°C，过滤，产物用质量分数为90%的丙酮溶液重结晶，真空干燥，得白色粒状结晶广物1，2，4_二乙醜氧基苯。[0005]其中，步骤⑴所述的磷酸溶液质量分数为80-95%。[0006]步骤⑴所述的氯化钾溶液的质量分数为60-75%。[0007]整个反应过程可用如下反应式表示：[0008][0009]本发明优点在于:减少了反应的中间环节，降低了反应温度及反应时间，提高了反应收率。具体实施方式[0010]下面结合具体实施实例对本发明作进一步说明：[0011]-种卡他灵药物中间体1，2，4-三乙酰氧基苯的合成方法[0012]实例1:[0013]在安有搅拌器、温度计的反应容器中，加入4'-甲基乙酰乙酰苯胺2.9mol，质量分数为80%的磷酸溶液200ml，控制搅拌速度在200rpm，分多次加入对苯醌0.9mol，控制溶液温度在60°C，搅拌过程中反应溶液温度自然下降，冷却后有固体析出，降低溶液温度至15°C，加入2L质量分数为60%的氯化钾溶液，析出白色晶体，降低溶液温度至11°C，过滤，产物用质量分数为90%的丙酮溶液重结晶，真空干燥，得白色粒状结晶产物1，2,4_三乙酰氧基苯192.78g，收率85%。[0014]实例2:[0015]在安有搅拌器、温度计的反应容器中，加入4'-甲基乙酰乙酰苯胺3.Omol，质量分数为85%的磷酸溶液200ml，控制搅拌速度在230rpm，分多次加入对苯醌0.9mol，控制溶液温度在62°C，搅拌过程中反应溶液温度自然下降，冷却后有固体析出，降低溶液温度至17°C，加入2L质量分数为70%的氯化钾溶液，析出白色晶体，降低溶液温度至12°C，过滤，产物用质量分数为90%的丙酮溶液重结晶，真空干燥，得白色粒状结晶产物1，2,4_三乙酰氧基苯197.32g，收率87%。[0016]实例3:[0017]在安有搅拌器、温度计的反应容器中，加入4'-甲基乙酰乙酰苯胺3.lmol，质量分数为95%的磷酸溶液200ml，控制搅拌速度在260rpm，分多次加入对苯醌0.9mol，控制溶液温度在65°C，搅拌过程中反应溶液温度自然下降，冷却后有固体析出，降低溶液温度至19°C，加入2L质量分数为75%的氯化钾溶液，析出白色晶体，降低溶液温度至13°C，过滤，产物用质量分数为90%的丙酮溶液重结晶，真空干燥，得白色粒状结晶产物1，2,4_三乙酰氧基苯206.39g，收率91%。

权利要求：1.一种卡他灵药物中间体1，2,4-三乙酰氧基苯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：i在安有搅拌器、温度计的反应容器中，加入4'-甲基乙酰乙酰苯胺2.9-3.lmol，一定浓度的磷酸溶液200ml，控制搅拌速度在200-260rpm，分多次加入对苯醌0.9mol，控制溶液温度在60--65Γ，搅拌过程中反应溶液温度自然下降，冷却后有固体析出，降低溶液温度至15--1%~，加入2L-定浓度的氯化钾溶液，析出白色晶体，降低溶液温度至11--13Γ，过滤，产物用质量分数为90%的丙酮溶液重结晶，真空干燥，得白色粒状结晶产物1，2,4_三乙酰氧基苯。2.根据权利要求1所述一种卡他灵药物中间体1，2,4_三乙酰氧基苯的合成方法，其特征在于，步骤i所述的磷酸溶液质量分数为80-95%。3.根据权利要求1所述一种卡他灵药物中间体1，2,4_三乙酰氧基苯的合成方法，其特征在于，步骤i所述的氯化钾溶液的质量分数为60-75%。

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