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申请/专利权人：厦门大学
申请日：2017-12-19
公开（公告）日：2020-05-29
公开（公告）号：CN107987040B
专利技术分类：....被非硝基氮原子取代的基[2006.01]
专利摘要：2‑N‑甲基氨甲基‑5‑N‑甲基亚氨甲基呋喃的合成，涉及有机化合物的合成方法。将5‑羟甲基糠醛、有机胺、甲酸水溶液混合于反应容器中，加热反应后旋蒸去除溶剂得溶液A；将NaOH溶液加入A中，调节溶液pH≥10，得到溶液B；用乙酸乙酯对B萃取，合并萃取剂，减压回收萃取剂乙酸乙酯，得溶液C；对C进行减压蒸馏，得到2‑N‑甲基氨甲基‑5‑N‑甲基亚氨甲基呋喃，所得2‑N‑甲基氨甲基‑5‑N‑甲基亚氨甲基呋喃的纯度高于99％。以HMF、有机胺作为原料，甲酸水溶液为反应溶液一锅法制备2‑N‑甲基氨甲基‑5‑N‑甲基亚氨甲基呋喃。操作简单，反应体系绿色环保，反应溶剂可重复利用，投料浓度大，得率高。
专利权项：1.2-N-甲基氨甲基-5-N-甲基亚氨甲基呋喃的合成，其特征在于包括以下步骤：1将5-羟甲基糠醛、有机胺、甲酸水溶液混合于反应容器中，加热反应后，旋蒸去除溶剂，得到溶液A；所述甲酸水溶液的摩尔浓度为1～10molL；所述5-羟甲基糠醛与有机胺的摩尔比为1︰5～20；所述有机胺选自甲胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺中的至少一种；所述反应的温度为170～230℃，反应的时间为1～10h；2将NaOH溶液加入溶液A中，调节溶液pH≥10，得到溶液B；所述NaOH溶液的质量百分比浓度超过40％；3用乙酸乙酯对溶液B进行萃取，合并萃取剂，减压回收萃取剂乙酸乙酯，得到溶液C；4对溶液C进行减压蒸馏，得到2-N-甲基氨甲基-5-N-甲基亚氨甲基呋喃，所得2-N-甲基氨甲基-5-N-甲基亚氨甲基呋喃的纯度高于99％；所述蒸馏的温度为180～230℃，压力为2000Pa。
百度查询： 厦门大学 2-N-甲基氨甲基-5-N-甲基亚氨甲基呋喃的合成
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