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申请/专利权人：哈尔滨工业大学

摘要：利用具有超细晶和多孔结构的MgAgSb基热电材料制备热电制冷器件的方法，本发明涉及MgAgSb基热电材料制备热电制冷器件的方法。本发明要解决现有制备的MgAgSb晶格热导率较大，晶粒尺寸仍比较大大约200nm，且传统构建孔洞方法不适用于MgAgSb基热电材料的问题。方法：一、制备MgAgSb纳米粉末；二、制备Ag‑MgAgSb‑Ag长条试件；三、制备Fe‑MgBiSb‑Fe长条试件；四、制备MgAgSbMgBiSb热电制冷器件。本发明用于利用具有超细晶和多孔结构的MgAgSb基热电材料制备热电制冷器件。

主权项：1.利用具有超细晶和多孔结构的MgAgSb基热电材料制备热电制冷器件的方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：一、在水氧含量低于1ppm的氩气气氛中，按照化学通式为Li0.005Mg0.995Ag0.97Sb0.99的化学计量比称取Mg颗粒、Ag屑、Li片和Sb颗粒，然后在水氧含量低于1ppm的氩气气氛中，将Mg颗粒和Ag屑加入到不锈钢球磨罐中，放入不锈钢球封紧，得到封紧的球磨罐；在空气气氛中，将封紧的球磨罐置于高能球磨机中，在电机转速为1000转分钟～1500转分钟的条件下，高速球磨9h～11h；然后在水氧含量低于1ppm的氩气气氛中开启球磨罐，加入Li片和Sb颗粒封紧，在电机转速为1000转分钟～1500转分钟的条件下，继续高速球磨9h～11h，在水氧含量低于1ppm的氩气气氛中开启球磨罐，得到MgAgSb纳米粉末；二、将Ag粉置于石墨模具中并压平，得到第一Ag层，将MgAgSb纳米粉末置于第一Ag层之上并压平，得到MgAgSb层，再将Ag粉置于MgAgSb层之上并压平，得到第二Ag层，即得到装有Ag-MgAgSb-Ag的模具，在空气气氛中，将装有Ag-MgAgSb-Ag的模具置于感应加热烧结炉中，在炉腔压强小于10Pa的条件下，以升温速度为80Kmin～120Kmin，将温度升温至463K～483K，然后在烧结温度为463K～483K及压力为80MPa～90MPa的条件下，烧结20min～40min，随炉冷却，得到Ag-MgAgSb-Ag三明治结构片，将Ag-MgAgSb-Ag三明治结构片切割成长条，得到Ag-MgAgSb-Ag长条试件；三、将Fe粉置于石墨模具中并压平，得到第一Fe层，将Mg3.2Bi1.5Sb0.5纳米粉末置于第一Fe层之上并压平，得到MgBiSb层，再将Fe粉置于MgBiSb层之上并压平，得到第二Fe层，即得到装有Fe-MgBiSb-Fe的模具，在空气气氛中，将装有Fe-MgBiSb-Fe的模具置于感应加热烧结炉中，在炉腔压强小于10Pa的条件下，以升温速度为80Kmin～120Kmin，将温度升温至1053K～1093K，然后在烧结温度为1053K～1093K及压力为40MPa～60MPa的条件下，烧结15min～30min，随炉冷却，得到Fe-MgBiSb-Fe三明治结构片，将Fe-MgBiSb-Fe三明治结构片切割成长条，得到Fe-MgBiSb-Fe长条试件；四、以Al2O3陶瓷作为器件上下基板，在上基板上附着七个Cu片，在下基板上附着八个Cu片，以一个Ag-MgAgSb-Ag长条试件和一个Fe-MgBiSb-Fe长条试件为一对试件，利用焊料将七对试件分别焊接于上基板七个Cu片上，得到完成上端焊接的器件，利用焊料将完成上端焊接的器件与下基板焊接，得到MgAgSbMgBiSb热电制冷器件。

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