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申请/专利权人:西藏自治区食品药品检验研究院(西藏自治区医疗器械检测中心)
摘要:本发明公开了一种党坐散检验方法,包括以下步骤:1薄层色谱法鉴别荜茇:吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,置紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,即确定党坐散样品中含有荜茇;2高效液相色谱法测定荜茇含量:分别吸取供试品溶液与对照品溶液注入液相色谱仪,测定,即得。本发明通过将荜茇的薄层鉴别方法和高效液相色谱法的含量测定方法相结合,建立了党坐散检验方法,其专属性强,耐用性好,重现性好。可有效保证党坐散在生产和使用过程的质量,从而保证其临床疗效。
主权项:1.一种党坐散检验方法,其特征在于,包括以下步骤:1薄层色谱法鉴别荜茇:供试品溶液的制备:取党坐散样品,加入无水乙醇,党坐散样品与无水乙醇的质量体积比为1:5,超声处理,过滤,滤液置于棕色量瓶中,作为供试品溶液;对照药材溶液的制备:取荜茇对照药材,加入无水乙醇,荜茇药材与无水乙醇的质量体积比为1:5,超声处理,过滤,滤液置于棕色量瓶中,制成对照药材溶液;对照品溶液的制备:取胡椒碱对照品置于棕色量瓶中,加无水乙醇制成每lml含4mg胡椒碱的溶液,作为对照品溶液;鉴别:吸取供试品溶液6μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,置紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,即确定党坐散样品中含有荜茇;2高效液相色谱法测定荜茇含量:供试品溶液的制备:取党坐散样品120-140mg,精密称定,置于具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇10ml,密塞,称定重量,超声处理,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液;对照品溶液的制备:精密称取胡椒碱对照品置于量瓶中,加无水乙醇制成每1ml含0.2mg胡椒碱的溶液,即得对照品溶液;含量测定:分别吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得;党坐散样品每1g含荜茇以胡椒碱计,不得少于1.4mg。
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