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一种检测双酚A的CMWNT-Fc-H5PMo10V2O40/CHIT复合电极材料的制备 

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申请/专利权人:济宁学院

摘要:本发明公开了一种CMWNT‑Fc‑PMo10V2复合材料的制备及其应用,属于复合材料和修饰电极技术领域。其技术方案为:复合材料的制备方法,1)将羧基化多壁碳纳米管分散于乙醇和水的混合溶剂中,超声,形成黑色悬浮液;2)依次加入二茂铁和二钒取代的磷钼酸,超声,过滤出沉淀物,干燥过夜,得到复合材料。3)通过静电吸附,将带负电荷复合材料固定在壳聚糖基质上,克服了二茂铁‑二钒取代的磷钼酸不能稳定固定在电极表面的问题。本发明制备的复合材料,具有较大的表面积和良好的导电性、快的电子转移速率和较低的氧化电位以及优良的氧化还原性能,与CHIT作用在电极表面,利用电化学检测双酚A方面展现出优异的信号协同放大。

主权项:1.一种CMWNT-Fc-H5PMo10V2O40CHIT复合电极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将羧基化多壁碳纳米管分散于溶剂中,超声,形成的黑色悬浮液;2)向黑色悬浮液中依次加入二茂铁和二钒取代的磷钼酸,超声,过滤出沉淀物,沉淀物干燥过夜,得到羧基化多壁碳纳米管-二茂铁-二钒取代的磷钼酸复合材料CMWNT-Fc-H5PMo10V2O40;3)利用静电吸引作用将带负电荷的CMWNT-Fc-H5PMo10V2O40固定在具有成膜能力的阳离子壳聚糖基质上,制备出能稳固在电极表面的二茂铁-二钒取代的磷钼酸-壳聚糖(CMWNT-Fc-H5PMo10V2O40CHIT)复合电极材料;羧基化多壁碳纳米管:二茂铁:二钒取代的磷钼酸的质量比为1-2:1-2:1-2;羧基化多壁碳纳米管CMWNT的合成:取6g5%MWCNT放在烧杯中,加入15mL70%HNO3,再加入45mL98%H2SO4,超声分散24h,超声温度控制在35-40℃,加5倍量的蒸馏水稀释,离心,水洗到中性,80℃烘干,得到羧基化多壁碳纳米管;二钒取代的磷钼酸H5PMo10V2O40的合成:分别称取16.59g和2.10g的MoO3和V2O5,溶于250mL蒸馏水中,搅拌,加热回流到120℃,10min后溶液逐渐变为奶黄色,随后滴加1.33g的85%磷酸,溶液变成柠檬黄色,滴加完毕后溶液转为蛋黄色,继续加热并在该温度下保持48h,静置沉淀后,上层为血红色清液,下层为未反应完全的橙色固体粉末,过滤后将盛有血红色清液的烧杯置于恒温磁力搅拌器上,反应温度为85℃,将水分蒸干,得到橙红色固体;最后将固体溶于少量蒸馏水中,在0℃下析出,并重结晶3次,得到二钒取代的磷钼酸。

全文数据:

权利要求:

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