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摘要：本发明涉及药物有机合成技术领域，公开了一种盐酸安非他酮杂质F的制备方法，包括以下步骤：以2‑溴‑3'‑氯苯丙酮为原料，进行水解反应，制得1‑3‑氯苯基‑2‑羟基丙烷‑1‑酮；以1‑3‑氯苯基‑2‑羟基丙烷‑1‑酮为原料，加入氧化剂，进行氧化反应，制得1‑3‑氯苯基丙烷‑1,2‑二酮；以1‑3‑氯苯基丙烷‑1,2‑二酮为原料，加入还原剂，进行还原反应，制得盐酸安非他酮杂质F。本发明以2‑溴‑3'‑氯苯丙酮为起始原料，经过水解反应、氧化反应和还原反应制备盐酸安非他酮杂质F，整个合成路线的原料易得，转化率高，且后处理的分离纯化操作简便易行，制得的产物具有较高的纯度。
主权项：1.一种盐酸安非他酮杂质F的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将2-溴-3'-氯苯丙酮、硫酸或氢氧化钠、苄基三乙基氯化铵和水混合，在20~100℃下水解反应4~6h后，分离产物，获得1-3-氯苯基-2-羟基丙烷-1-酮；（2）以1-3-氯苯基-2-羟基丙烷-1-酮为原料，加入氧化剂PCC，在0~50℃下进行氧化反应3~24h，制得1-3-氯苯基丙烷-1,2-二酮；（3）以1-3-氯苯基丙烷-1,2-二酮为原料，加入还原剂，进行还原反应，制得盐酸安非他酮杂质F；所述还原剂为铁粉时，1-3-氯苯基丙烷-1,2-二酮与还原剂的摩尔比为1:2.0~10.0，还原反应的温度不高于35℃，时间为4~12h；所述还原剂为硼氢化钾时，1-3-氯苯基丙烷-1,2-二酮与还原剂的摩尔比为1:0.5~2.0，还原反应的温度为0~5℃，时间为2~2.5h。
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百度查询： 浙江普洛家园药业有限公司 普洛药业股份有限公司 一种盐酸安非他酮杂质F的制备方法
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