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申请/专利权人:浙江科技学院
摘要:本发明公开了一种同时检测浙麦冬中皂苷和黄酮含量的液相色谱方法,包括以下步骤:1)分别取浙麦冬皂苷和黄酮对照品,制备混合标准品溶液,将所得的混合标准品溶液在HPLC‑DAD‑ELSD分析条件下进行检测,得到标准曲线;2)取待检的浙麦冬样品,制备供试品溶液,用HPLC‑DAD‑ELSD联用方法进行检测;3)计算浙麦冬样品中的皂苷和黄酮含量。本发明采用离子液体提取浙麦冬特征性成分,与传统有机溶剂提取相比,是一种更高效、更绿色的提取方法;建立的HPLC‑DAD‑ELSD检测方法具有快速、准确、重复性好等优点。
主权项:1.同时检测浙麦冬中皂苷和黄酮含量的液相色谱方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:1)分别取浙麦冬皂苷和黄酮对照品,制备混合标准品溶液,将所得的混合标准品溶液在HPLC-DAD-ELSD分析条件下进行检测,得到标准曲线;2)取待检的浙麦冬样品,制备供试品溶液,用HPLC-DAD-ELSD联用方法进行检测;供试品溶液的制备方法为:将待检的浙麦冬样品块根或须根药材粉末成细粉,准确称取浙麦冬样品粉末适量于具塞三角瓶中,加入离子液体水溶液置于超声清洗仪中,所述离子液体与浙麦冬样品粉末的液固比为40mlg,超声提取60min后离心,取上清液过滤,滤液吸附于固相萃取柱,依次用水、25%甲醇、100%甲醇洗脱,收集甲醇洗脱液旋蒸浓缩,用甲醇准确定容至2ml,经微孔滤膜过滤,得到供试品溶液;所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐;所述离子液体水溶液浓度为1molL;3)计算浙麦冬样品中的皂苷和黄酮含量;其中,HPLC-DAD-ELSD的色谱条件为:色谱柱:选择十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱,所述色谱柱规格为4.6mm×100mm粒径2.7µm;流动相:以乙腈为A相,0.1%甲酸为B相;梯度洗脱程序为:0~15min,30%~40%A;15~25min,40~80%A;进样量为5~40μL;柱温:30~40℃;流速为0.8~1.2mLmin;DAD检测器,检测波长270~300nm;ELSD检测器,喷雾器模式加热0~40%、漂移管温度50~90℃和载气压力20~40psi。
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