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申请/专利权人：上海化工研究院有限公司
摘要：本发明涉及一种稳定同位素标记2,5‑呋喃二甲酸‑2‑13COOH的合成方法，包括以下步骤：1取铑系催化剂与膦配体依次溶于水中，搅拌，得到澄清滤液；2将5‑溴‑2‑呋喃甲酸加入澄清滤液中，用碱调节pH值，再转移至反应釜内，并采用稳定同位素标记13CO加压反应；3反应结束后，冷却至室温，并酸化反应液，产生白色沉淀，即为目标产物稳定同位素标记2,5‑呋喃二甲酸‑2‑13COOH。与现有技术相比，本发明具有工艺简单、绿色环保、同位素丰度不被稀释等优点。
主权项：1.一种稳定同位素标记2,5-呋喃二甲酸-2-13COOH的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1取铑系催化剂与膦配体依次溶于水中，搅拌，得到澄清滤液；2将5-溴-2-呋喃甲酸加入澄清滤液中，用碱调节pH值，再转移至反应釜内，并采用稳定同位素标记13CO加压反应；3反应结束后，冷却至室温，并酸化反应液，产生白色沉淀，即为目标产物稳定同位素标记2,5-呋喃二甲酸-2-13COOH；铑系催化剂与膦配体的摩尔比为1:1～1:10；所述铑系催化剂为1,2-双[2R,5R-2,5-二甲基磷]苯环辛二烯四氟硼酸铑I、1,2-双[2R,5R-2,5-二苯基膦]乙烷1,5-环辛二烯四氟硼酸铑I、1,2-双[2S,5S-2,5-二苯基膦]乙烷1,5-环辛二烯四氟硼酸铑I、双2,2-二甲基丙酸4-甲苯基双[三[4-三氟甲基苯基]膦]铑中的一种或几种；所述膦配体为3-叔丁基-4-2,6-二甲氧基苯基-2,3-二氢苯并[D][1,3]氧膦戊轭、4-9-蒽基-3-叔丁基-2,3-二氢苯并[D][1,3]氧膦戊轭、[1-[3S-3-叔丁基-2,3-二氢-1,3-苯并氧磷杂环戊二烯-4-基]-2,5-二苯基-1H-吡咯]、2S,3S-2-苄基-3-叔丁基-4-2,6-二甲氧基苯基-2,3-二氢苯并[D][1,3]氧杂磷杂环戊烯中的一种或几种；步骤2中，5-溴-2-呋喃甲酸的用量为铑系催化剂摩尔量的10～50倍。
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