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申请/专利权人：青岛科技大学

摘要：本发明公开了一种N‑MXene8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料的制备方法。本发明以8YSZ:Eu3+陶瓷材料为基底材料，通过机械研磨混合的方法引入N‑MXene材料，成功制备N‑MXene8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料。本发明采用的实验方法易于操作，成本低，易于控制，可控变量多，可以重复实验。获得的N‑MXene8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料具有良好的发光性能、荧光衰减寿命以及温敏性能等优点。本发明为热障涂层材料的发展提供了良好的基础，为提高稀土掺杂温敏陶瓷材料的荧光性能提供了良好的设计思路。其良好的荧光及温敏性能可以更好的应用于热障涂层材料对其服役温度进行实时监测，具有广阔的应用前景。

主权项：1.一种N-MXene8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料的制备方法，其特征在于，包括如下操作：1按照化学计量比，称取一定质量的ZrOCl2·8H2O、Y2O3、Eu2O3，将ZrOCl2·8H2O溶于去离子水中，将Y2O3、Eu2O3溶解于1molL稀盐酸溶液中，随后分别搅拌、静置，待彻底溶解后，混合溶液，并利用磁力搅拌器搅拌30min；随后加入3wt％的聚乙二醇分散剂，继续搅拌30min，同时制备氨水的反应底液，将浓氨水加入烧杯中，用去离子水调整其pH至10，留作备用，待母液搅拌完成后，将混合溶液与浓氨水分别逐滴加入到反应底液中，保持反应过程中溶液的pH为10，直到反应结束，反应结束后，继续搅拌30min，然后静置15h以上，得到混合物沉淀，然后将混合物沉淀倒入离心管中，加入去离子水，放入离心机中，设置转速为8000rpm，离心3min，离心完成后倒掉上清液，继续加入去离子水，重复上述操作3到5次，直至溶液呈中性，然后用无水乙醇离心2次，将离心完成后的样品置于鼓风干燥箱中，60℃条件下保温15h烘干，随后取出，用研钵进行充分研磨，将研磨充分的粉末置于坩埚中，放入马弗炉中在800℃的温度下煅烧4h，随后取出，研磨充分，得到8YSZ:Eu3+陶瓷粉末；2将10mL浓度为40-50％的HF的浓溶液加入聚四氟乙烯烧杯中，在室温下称取200-400目的Ti3AlC2粉末1.0000g缓慢加入HF溶液中，用保鲜膜封口，磁力搅拌24h，搅拌完成后将混合溶液倒入离心管中，加入去离子水进行离心，离心机转速为8000rpm，时间为6min，随后将上层溶液倒掉，继续加入去离子水进行离心，重复4-5次，直至溶液pH接近中性，随后放入鼓风干燥箱中50℃的温度下保温12h烘干，烘干完成后取出样品，留作备用；3量取30mL的N，N-二甲基甲酰胺加入聚四氟乙烯反应釜内衬，用天平称取0.3000g用化学刻蚀法制备的MXene，随后将MXene缓慢加入盛有DMF的反应釜内衬中，滴入氨水，调节pH为10，用保鲜膜封口，超声10h，超声完成后将内衬放入反应釜中，压紧，置于鼓风干燥箱中，在120℃的条件下水热反应6h，水热反应完成后，将溶液转移到离心管中，加入去离子水，在4000rpm的转速下离心5min，将离心完成后的上层溶液倒掉，重复上述过程3-5次，然后放入鼓风干燥箱中50℃的温度下保温12h烘干，烘干完成后取出样品，留作备用；4采用机械研磨混合的方法制备N-MXene8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料，称取一定质量8YSZ:Eu3+陶瓷材料，然后加入0.6wt％的N-MXene材料，充分研磨，得到N-MXene8YSZ:Eu3+温敏热障涂层材料。

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